Способ экстракционно-фотометрического определения теллура

 

е Оо Оч..;-т; . т, Е;,. ;. ЧЯ(" нбл мт:къ Ч .

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«в645937

Сеюз Соеетсиик

Соцыааистичесиик

Республии (6t) Дополнительиое к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.77 (21) 2446687/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 0502.79. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 05.0279 (5f) М. Кл.

С 01 В 19/00

6 01 )т 21/24

В 01 0 11/04

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытнй (+t) УДК 543 ° 42.062:

: 546.24 (088.8) (72) Авторы изобретения

О, P.Стыркш и Э.Ю. Янсон (7l) Заявитель

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. П.Стучки (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННΠ— ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам фотометрического определения теллура.

Известен способ экстракционнофотометрического определения теллура, основанный на образовании с нафтилвисмутолом комплексного соединения, количественно экстрагирующегося иэ водных растворов с рН 0,056,0 (lt.

1О оптическая плотность хлороформных экстрактов комплекса теллура с нафтилвисмутолом пропорциональна концентрации в интервале 1-50 мкг телпура на мл, молярный коэффициент све- 15 гопоглощения комплекса при 326 нм равен 29550.

Однако при экстракции комплекса происходит также извлечение окрашенного избытка реагента, который необходимо предварительно реэкстрагировать из органической фазы. Молярный коэффициент светопоглощения, характеризующий чувствительность поглощения, невелик.

Известен также способ фотометрического определения теллура, основанный на образовании комплексных соединений с реагентами, являющимися производными 1-бензилбензимидазолтиона, с последующей экстракцией этих соединений органическими растворителями (2), Молярные коэффициенты светопоглощения продуктов этих реакций, являющиеся основными показателями чувствительности фотометрического определения, не указаны. По данным, приведенным в связи с подчинением светопоглощения экстрактов закону Бэра, видно, что чувствительность определения невелика, Недостатком известного метода является также длительность определения, связанная с отделением теллура от других элементов путем восстановления хлоридом олова до элементного состояния и последующим растворением металлического теллура, что занимает примерно 5 ч.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ .зкстракционно-фотометрического определения теллура с использованием в качестве органического реагента 4-оксибензолдитиокарбокснлата цинка с последующей экстракпией 3-метил-1-бутанолом f3).

Чувствительность известного способа характеризуется молярным коэффициентом погашения равным с — 15700.

При определении теллура известным

5937

Формула изобретения

40 г. \,) ЦНИИПИ Заказ 47/17 Тираж 590 Подписное

Филиал ППП Патент „ г.ужгород, ул,Проектная,4

Ф ф; 64

Фее s- Фrs-1 s с1чоеобом еелен. меаает определению в любых количествах. Указано на возможно ть устранения мешающего влияния только 2-кратных избытков селена(1V ), Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения. Поставленная цель достигается описываемым способом экстракционно-фотометрического определения теллура, включающий его переведение в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем.

В качестве реагента для определения теллура применяют 4-хинолиндитнокарбоксилат тетраэтнламмония, имеющего формулу: s o

Ц 6, О(У(1 Нф) 4) м

С теллуром (lу) этот реагент образует 4-хинолиндитиокарбоксилат теллура, который количественно извлекается из водной фазы хлороформом от рН 1,0 до рН 6,0. Сам же реагент не экстрагируется хлороформом на всем интервале рН. Молярный коэффициент светопоглощения 4-хинолиндитиокарбоксилата теллура при длине волны 270 нм равен 90.000, что обеспечивает очень высокую чувствительность определения.

Определению теллура (lу) при рН 1,52,0 не мешают. любые количества ионов щелочных и щелочно-земельных металлов, десятитысячекратные количества ванадия (lу), тысячекратные количества рения (УП), алюминия (!т!), марганца {11), хрома (11!), кадмия (11) цинка (11), кобальта (H! никеля (ll) стократные количества мышьяка (И), свинца (Il), железа (й!) „. таллия (1), галлия (!il), двадцатикратные количества серебра(1) и титана (lу). При рН 3,0 не мешают стократные количества селена (1.У).

Мешают определению медь {П), сурьма: (М), висмут (М), золото (!!!) и ртуть (1!), Лля отделения от мешающих элементов можно применять,ионитную колрнку, заполненную катионитом КУ-2

Пример: Анализ руды, содержащей 0,03Ъ теллура, 49,1% цинка, 4,8% мели. 0.1% свинца, 2,2 10 2 Ъ кадмия, 5 53 10 % таллин, 8 . 10- q HH

---

Разлагают навеску руды массой в

2 r. Раствор фильтруют в 100 мл мерную колбу, где дистиллированной водой разбавляют до метки. Пипеткой отби1ii !

30 рают 10 мл полученного раствора, добавляют комплексон Ш, разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 мл, раствором гидроксида натрия доводят рН до 3,1-4,1 и пропускают через колонку с катионитом Ку-2. Катионитом поглощаются только теллур (lу) и свинец (11). Потом соляной кислотой (C=

2 мол/л), теллур (lу) извлекают из колонки, злюат собирают в 100 мл мерной колбе, где дистиллированной водой разбавляют до метки.

K 15 мл ацетатного буферного раствора добавляют 0,8 мл водного раствора реагента (С 5 10 мл/л) и 10 мл элюата, содержащего 6 мкг теллура(lу), B течение трех минут экстрагируют хлороформом и измеряют светопоглощение экстракта в односантиметровой кювете при длине волны 270 нм на спектрофотаметре СФ-16 по отношению к экстракту холостого опыта. Массу количества теллура (lу) находят по градуировочному графику. Светопоглощение экстрактов прямо пропорционально массе теллура (lу) от 0,2 до 1,6 мкг/мл.

Использование в качестве реагента для экстракционно-фотометрического определения теллура (1У) 4-хинолиндитиокарбоксилата тетраэтиламмония обеспечивает повышение чувствительности в 6 раз, молярный коэффициент погашения Л = 90000; повышение селективностн; исключение стадии предварительной экстракции, Способ экстракционно-фотометрического определения теллура, включающий его переведение в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности, в качестве серусодержащего органического реагента используют

4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1. Бусев A,È. и Симонов Л.К, Аналитическая химия, 1967, 22, 1728, 1850.

2, Авторское свидетельство СССР

Р 408199, кл. 3 01 И 21/24, 02 ° 11.71

3, Авторское свидетельство

М 126487, 31.01,77.