Ленинградский государственный научно-исследовательский н проектный институт основной химической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ

ТИПА СОЛИ ГРЭМА

Изобретение относится к способу получения конденсированных фосфатов, в частности, понифосфата натрия типа сопи Грэма, применяемого в текстильной и нефтяной промышяенности дня умягчения воды в железнодорожных и паросиповых ус 5 тановках и др.

Известен способ получения попифосфата натрия путем охлаждения ппава йо-лифосфата смесью четыреххпористого углерода и сухого лт,да fl). та

При этом ппав выливают непосредственно в хладоагент, а затем отделяют продукт от хладоагента фильтрацией под вакуумом.

Способ является невкономичным и не И нашеп применения в химической промышпенности. К тому же попучаеммй про.дукт черезвычайно гигроскопнчен, после кратковременного стояния становится впажным, клейким.

Наиболее бпизким по техническому решению является способ получении попифосфата натрия типа соли .Грэма прокапиванйем кислого ортофосфата натрия при температуре выше 650 С в присутствии

О динатрийфосфата, взятого в количестве

5-10%, с поснедуюшим охнаждением плава со скоростью менее 11,5 град/мин при толщине слоя охлаждаемого ппава

4050 мм (2). Нваоствтвом этого способа является низкое содержание основ1 ного вещества:Р Опосн., которое не превышает 58%, тогда как теоретическое копичество 69,6%, Оепь изобретения вЂ” повышение содержания основного вещества (Р2О не менее

62,5%), Поставненная пень достигается тем, что ппав охлаждают со скоростью 4555 град/мин при топщине слоя плана

5-20 мм.

Впияние скорости охлаждения ппава на качество попифосфата натрия приведено в таблице. (Время попимеризации вЂ” 1 час, темо пература полимеризапии 650-800 С), Скорость охлаждения 50 + 5 град/мин

1 1 72,50 64 75 7,75 О 01

71,50 64,75 6,75

72,00 64,70 7,30.

72,25 61,85 10;40

Скорость охлаждения 30 + 5 град/мин

69,00 63,50 5,50

67,20 60,40 6,80

Скорость охлаждения 2 вЂ” 0,6 град/мин

2 10

3 20

0,01

0,О1

Анализируемый образец но внешнему виду не соответствует с оли рема

65,40

Не растворяется в воде (He анализируют) о

Х) Образец термостатируют при 200 С в течение

120 мин, затем охлаждают со скоростью 1-2 град/мин.

Высокая скорость охлаждения обеспечивает получение полифосфата натрия с содержанием собственной формы в преде-» лах 62-64,75%. Это связано с гем, что при быстром охлаждении с высокой скоростью протекает реакция поликонденсации с образованием дпинноцепочного попифосфата со связью Р-ОР-. Количественно бумажной хроматографией установлено, что недеятельные (н/д фосфаты-орто-, пиро-, уриметафосфат) образуютса в незначительном количестве. Возможно дальнейшее увеличение скорости охлаждения плаза позволит повысить содержание

Р О осн, в нолнфосфате натрия, однако ето приведет к коренному изменению технологической схемы. Йоэтому в качест ве оптимапьчой принята скорость охлаждения плаза 45-55 град/мин. Толщина споа также оказывает влияние на процесс структурообразования, При охлаждении между наружнымн и внутренними слоями устанавливаетса перепад температур, что создает условия к протеканию обратного процесса - рекристаллизации и увеличению колич,.ства недеятельных фосфатов

Пример. В промышленных ус- ловиях фосфорную кислоту (73% РО4) в количестве 450 кг/ч непрерывно п

35 дают в реакчор-нейтрализатор, куда одновременно подают кальцинированную соду в количестве 173 кг/ч. Дла поддержания требуемой концентрации в реактор непрерывно подают 20 кг/ч воды.

Непрерывный процесс нейтрализации ведут в аппарате закрытого типа с механическим перемешиванием ..при 85-80 С и р8 32.

Время нейтрализации 1-2 ч. Затем раствор ортофосфатов состава:

Мононатрийфосфат 55-6О%

Q инатрийфосфат 0,5--1,2%

Плотность 3. 56 1,58кг/м= в количестве 570-580 кг/ч непрерывно

50 подают на полимеризацию в отражательную печ ьв

Образуюшийся план полифосфата натрия непрерывно сливают на. охлаждаемую

55 поверхность кристаллнэатора. Оклаящение проводят водопроводной водой с тем пературой 6-8 C со скоростью 5Огр щ/мпн О

Охлажденный продукт в количестве

280 кг/ч поступает на упаковку.

У 64

Состав полученного полифосфата натрия следувший, %: !

Р О обш, 68,6

О/оси. 62 7

dn фссфвтав 5,0

Нераствор жмых в воде вешеств 0,05

Экономический эффект от внедрени при объеме производства полифосфата натрия 6,5 тыс.т/год составит 208 тыс. рублей.

Формула изобретения

Способ получения полифосфата натрия типа соли Грэма, включаюший прокали7250 6 ванне однозамешенного ортофосфата натрия при 650-800 С с последуюшим охО лаждением плава, о т л и ч а ю ш и йвЂ” с я тем, что, с целью повышения со5 держания основного вешества, плав. охлаждают со скоростью 45-55 град/мин при толшине слоя 5-20 мм.

Источники информации, принятые во и внимание при эксцертйзе

1. Ирауэр, Руководство по препаративной неорганической химии, с. 275, 1956, 2, Авторское свидетельство СССР

Ф 54794, кл. С 01 В 25/38, ЬЗ, 11. 38.

Составитель В. Гродзовская

Редактор Н. Потапова Техред Л. Алферова Корректор Н, Петрик

Заказ 235/18 Тираж 590 Подя

ЬНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Фятяал ППП Патент",.г. Ужгород, ул. Проектная, 4