Гидратированный пероксигидрат триполифосфата аммония в качестве моющего и отбеливающего средства и способ его получения
Союз Советски к
Социапистическик
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
J (61 ) Допол н н тел ьное к а вт. с вид-ву— (22) Заявлено 15,11.78 {21)2684526/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет ч (51)M. Кл.
С 01 В 25/40
Государственный квинтет
СССР
lIo делам изобретений н открытий
Опублнковано23.12.80. Бюллетень ¹ 47
Дата опубликования описания 23.12.80 (53) УЙ К661,635..68(088.8 ) «
Е. А. Продан и В. A. Сотникова-Южик "- 1.0@о-.-,, т т . т т т » е " "- 4т М э,:1»., Институт общей и неорганической химии АН Бепор с(.3Ф:а4 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ГИДРАТИРОВАННЫЙ ПЕРОКСИГИДРАТ ТРИПОЛИФОСФАТА
АММОНИЯ В КАЧЕСТВЕ МОЮШЕГО И ОТБЕЛИВАЮШЕГО
CPEllCTBA И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
Изобретение относится к способу получения пероксигидрата в частности гидрата пероксигидрата триполифосфата аммония, который может найти применение в качестве компонента. моющих и отбеливаниях средств в текстильной промышленности.
Известно, что в составе детергентов испопьэуют комбинированные добавки трипопифосфата натрия и водного аммиака (1).
Известен пероксигидрат трипопифосфата натрия, получаемый взаимодействием гекто сагидрата трипопифосфата натрия с концентрированной (60-90%) перекисью водорода при соотношении, компонентов 1:
:(7 12) прн температуре О-2 С с последующей сушкой в вакууме в течение двух тв ч (2). Проаукт применяют в качестве моквцих и отбеливающих средств в текстильной промышленности.
Ое ь изобретения - попучение гидрати20 рованного пероксигидрата трипопифосфата аммония (1 Н4)5 Р Ото 2Н Ой Нй0-.
Его преимушество перед известными пероксигидратами щепочных металлов эа2 ключается в том, что он сразу получает,ся в виде кристаппического вещества, не требует допопнитепьного высушивания в вакууме ипи над Р 05 и, как показало его сравнительное изучение с пероксигидратами трипопифосфатов натрия и капия, обладает знаЧительно меньшей гигроско-, пич нос тью.
Указанное соединение получают при температуре Ñ путем взаимодействия хроматографически чистого моногидрата трипопифосфата аммония с концентрированной (80-90%) перекисью водорода при соотношении компонентов от 1:9 до 1:11 в течение 1,5-2,5 ч с поспедующим осаждением продукта этиповым спиртом ипи ацетоном. При этом образуется маспообразная фаза, которая через 2-3 мин начинает кристаппиэоваться. Затем жидкую фазу сливают и к оставшейся белой массе приливают новую порцию осадителя.
В случае необходимости эту операцию повторяют erne раэ, 3 7893
Образовавшееся соединение отделяют от жидкой фазы на воронке Бюхнера, сушат на воздухе 5-10 ч и исследуют методами бумажной или тонкослойной хроматографии, химического, рентгенофаэового анализов и ИК.-спектроскойии, Количество фосфора в полученном соединении в виде триполифосфата составляет
93,5-98, 1%. Оно представляет собой новую кристаллическую фазу, отпичакщуюся по рентгенографическим характеристикам от исходной фазы. По данным химического анализа синтезированное соединение содержит 15,3% Н О, 20,0% NH, 21,7% Р, 4,8% Н О, что соответствует составу (N H4 )5 0 о 2Н Ой Н О.
Пример 1. Зля получения моногидрата дипероксигидрата триполифосфата аммония к 3 мл 90% Н О, охлажденной до О-З С, добавляют 3,85 r (/Hag Р О ф
>Н О, перемешивают выдерживают 2 ч при этой температуре. Затем добавляют
10 мл ацетона и энергично встряхивают.
Через 7="О мин жидкую фазу сливают, а к начавшему кристаллизоваться веществу два раза добавляют по 10 мп ацетона.
Белый «ристаплическйй порошок отделяют от жидкой фазы и высушивают. Выход
3,89 г.
Полученный моногидрат дипероксигидра- З0 та триполифосфата аммония стабилен при хранении в закрытом сосуде при температуре 7-10 С. Так, образец, содержащий цервончально 15,3% Н Оо при хранении в течение 4,5 месяцев в этих условиях содержал 13,7% Н О, причем анионный состав по данным тонкоспойной хроматографии практически не изменился, В результате сравнительного изучения моногидрата дипероксигидрата триполифосфата аммония, с описанным в литературе пероксигидратом трипопифосфата натрия
91 4 установлено, что последний содержал
24,5% Н 10 .
Моногидрат дипероксигидрата триполифосфата аммония обладает меньшей гидроскопичностью по сравнению с солью натрия. Так, его масса практически не изменилась при выдерживании в течение 7 суток при относительной влажности воздуха 60%, масса же пероксигидрата триполифосфата натрия увеличилась на . 20%.
Анионный состав (й Н4) Р 010 2Н О »
ХН О существенно не изменяется при длительном хранении. Например, содержание фосфора в виде триполифосфата в образце, выдержанном 117 суток при комнатной температуре и относитэльной влажности воздуха 60%, снизилось с 98,1% . до
93,4%, в пероксигидрате триполифосфата натрия оно уменьшилось с 82,0/o до 58,9%.
Формула изобретения
1. Гидратированный пероксигидрат трилолифосфата аммония (КН, ) Р О® 2Н О »
ХН О в качестве моющего и отбеливающего средства.
2. Способ получения по п. 1, о т л ич а ю шийся тем, что моногиират триполифосфата аммония обрабатывают перекисью водорода с концентрацией 80-90% при сооТношении компонентов . :9-11 и температуре 0-3 С в течение 1,5-2,5 ч о с носледующим осаждением продукта этиловым спиртом ипи ацетоном.
Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ФРГ N 2018361, кл. Я 01 В 25/00, 05.10.71.
2. Авторское свидетельство СССР
Ж 521224, кл. С 01 В 25/38, 1 5. 07. 76.
Составитепь В. Гродзовская
Редактор В. Жиленко Техред С. Мигунова Корректор В.Бутяга
Заказ 8960/47 Тираж 565 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
