Способ определения содержания кислорода в газах
Соеоз Советсинх
Соцналнстнмвскнх
Республнк
Д И C А Н И Е И.ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ к ьетоескоию свИдвтЮЛЬСте (6!) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 04.08.77 (21) 2515444/18-25 г (5}) М. Кл, с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет Съ < >1 N 7/04 Готхдарстеениь! и «амитет СССР ла делам из«братаний и ат«рытий Одубликовано15,02.79.Бюллетень ЛЪ 6 Дата опубликования описания 18.02.79 (53) УДК 585., ЗЗ7 (088,8) (72) Авторы изобретения O. O, Глазунов и lO. П. Царегородцев (71) Заявитель Научно-исследовательский институт прикладной физики при Иркутском государственном университете (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДA В ГАЗАХ Изобретение относится к технике измерений и испытаний, а более конкретно — к способам анализа газовых смесей, и может быть применено для измерения концентрации молекулярного кислорода в атмосфере инертных газов и азота. Известны микроаналитический, спектральный, массспектрометрический способы анализа газовых смесей )1). Эти способы требуют сложной аппаратуры и значительного времени на проведение анализа, что затрудняет использование их в промышленности. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является хемилюминесцентный способ определения кислорода в газовой смеси, основанный на явлении хемилюминесценции (2) . В этом способе анализируемый газ -пропускают черед раствор орг&нического соединения (например, через щелочной раствор лейкооснования флуоресценина) . Молекулы растворенного органического соединения вступают в реакцию с кислородом, входящим в анализируемый гаэ. Процесс окисления молекул сопровождается свечением. По интенсивности свечения судят о количестве кисло5 рода, содержащегося в прошедшем через раствор объеме анализируемого газа. Недостаток этого способа состоит в том, что его нельзя испольэовать при атмосферном и Knee высоком 10 давлении газовой смеси, Цель изобретения — расширение диапазона давлений. Это достигается тем, что по предлагаемому способу неорганический люминофор помешают в замкнутый объем, проводят его термовакуумную обработку путем нагрева в вам туме не менее -2 10 тор до 200-350 С, после чего в объем напускают анализируемый гаэ. На чертеже изображен градуировочный график зависимости концентрации кислорода от интенсивности адсорболюминесцеиции. Интенсивность адсорболюминесценцки определяют при помощи фоторегистрируюшей аппаратуры. Канцентрашпо кислорода и газовой смеси определяют по графику. Для реализации способа необходимо, чтобы остаточное давление газов в объеме, содержащем люминофор, было меньше полного давления анализируемой газовой смеси. Среди различных классов химических соединений наиболее эффективная адсорболюминесценция возникает при адсорбции кислорода ца окислах. Для данной системы анализируемый газлюминфор интенсивность люминесценции зависит от скорости натекания газа, стецеци вакуумизацни образна и его температуры. В использованных условиях проведения экспериментов (Ч = 0,2-2 ь я тор/сек, Р =" 10 - 10 тор, Т 200-400 С) интенсивность адсорболю-. минесценции возрастает с ростом скорости натекапия газа и степени вакуумизации образца, а, с ростом температуры проходит через максимум, достигаео мый при 300-350 C. Для большинства промышленных люминофоров при концентрации кислорода в газовой смеси порядка нескольких десятков процентов ..достаточно интенсивное свечение возни-2 о кает уже при Р = 10 тор и Т "- 200 С Анализ экспериментальных результаМв показывает, что при выборе соответствующе о неорганического люминофора и оптимальных режимов заявляемым способом можно определять концентрацию кислородов в анализируемом га"2 . c$ зе 10 -10 %. Предлагаемый способ может быть . также применен для определения концентрации кислорода в воздухе. Кроме того, при помещении в обьем экрана, .изготовленного иЗ люмннесцирующего материала, по этому способу можно при помощи сцепиальной фоторегистрируюшей аппаратуры (например, ЭОПА) определять распределение кислорода в газовом потоке, 4 (Пример. Определялось содержание молекулярного кислорода в азоте. Промышленный люминофор К - 75 (Zn 5.Ag) помешали в замкнутый объем, имеющий оптическое окно для выхода излучения, В объеме создавали разрежв-, -2 ние до Р - 1.10 тор и при этом давлении нагревали люминофор до Т = 200 С. После чего в.объем напускали анализируемый газ, полное давление в котором было равно 100 тор. Воз- никшую адсорболюминесценцию регистрировали при помощи стандартной аппаратуры (ФЭУ, усилитель постоянного тока, самописец). В результате измерения получили, что интенсивность адсорболюминесценции I = 68 усл.ед. По градуировочному графику, представленному на чертеже, определили, что концентрация молекулярного кислорода в анализируемом газе С = 50%. Предалагаемый способ позволяет определять концентрацию кислорода в 25 . анализируемой газовой смеси, находящейся при любом давлении. Формула изо бретения М Способ определения содержания кислорода в газах, включающий регистрацию люминесценции, о т л и ч а юm и и с я тем, что, с целью расширения диапазона давлений; неорганический люминофор помещают в замкнутый объем, проводят его термовакуумную обработку путем йагрева ь вакууме не -2 о менее 10 тор до 200-350 С, после чего в объем напускают анализируемый газ. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Эспе В. "Технология электровакуумных материалов" . т.!И,с. 323324. 2. Константинова М. А, - ШЕЗИНГЕР, "Люминесцентный анализ, изд-во физ. мат. лит., 1961, с. 178. 647584 С(%) И1 1Ф У/ ус,ю/ еф Составитель Е. Карманова Редактор Л. Батанова Техреду. Асталош Корректор С. Шекмар Заказ 296/36 Тираж 1Q89 Подписное UHHHHH Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
