Способ стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида

 

t t ц 6497I 5

Союз Советских

Социалистических

Республик

К A3YQ; СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.08.76 (2! ) 2394016/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 28.02.79 (51) М. Кл.

С 07D 307/89

Государственный комитет (53) УДК 547.659.5.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский, С. H. Злотский, Н. Е. Максимова и В. H. Узикова (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА

Изобретение относится к улучшенному способу хранения и транспортировки тетрагидрофталевого ангидрида, широко используемого в химии поликонденсационных высокомолекулярных соединений.

При хранении и перегонке тетрагидрофталевый ангидрид (ТГФЛ) легко полимеризуется и осмоляется, что крайне нежелательно (1).

Известен способ стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида путем добавления

0,02 — 0,5 вес.о/о борной кислоты НзВОз, что приводит к снижению смолообразования при нагревании с 80/о до 4/о (1).

Однако этого недостаточно.

Цель изобретения — снижение смолообразования и повышение термостойкости при перегонке и хранении ТГФА.

Поставленная цель достигается описываемым способом стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида путем добавления в

ТГФЛ смеси, состоящей из 0,01 — 0,25 вес.о/о

НзВОз и 0,01 — 0,15 вес.% 4,4-диметил-1,3диоксана.

При длительном нагревании стабилизированного таким образом тетрагидрофталевого ангидрида при 180 †2 С получают

2 — Зо/, неперегопяющегося остатка.

Отличительными признаками предлагаемого способа является использование в качестве сппергпческой добавки 4,4-диметил1.3-ди оксан а.

Технология способа состоит в следующем.

5 В колбу емкостью 200 мл помещают

ТГФА, добавляют 0,01 — 0,25 /о НзВОз и

0,01 — 0,15% 4,4-диметил-1,3-диоксана. Реакционную массу нагревают в течение 24 ч прп 205 C и затем перегоняют в вакууме при температуре 90 — 91 С.

Пример 1. В стеклянный сосуд емкостью 200 мл помещают 100 г ТГФЛ, 0,08 r

НзВОз и 0,10 г 4,4-диметил-1,3-диоксана.

Нагревают 24 ч при 205 С, затем перегоняют в вакууме. Получают 2,5 г (2,5/о) остатка. При нагревании в тех же условиях нестабплизированного ТГФЛ получают только 20 г (20%) дпстиллята и 80о/о остатка.

П р и м с р 2. Лналогично примеру 1 вводят 0,25 г НзВОз и 0,05 г 4,4-диметил-1,3диоксана. Получают 3,0 r (3%) остатка.

Пример 3. Аналогично примеру 1 вводят 0,12 г НаВОз и 0,15 г 4,4-диметил-1,3дпоксана. Получают 2,1 г остатка (2,1о/о).

Пример 4. Аналогично примеру 1 вводят 0,1 г Н;ВО, и 0,15 г 4,4-диметил-1,3диоксана. Получают 2,2 r остатка (2,2о/о).

Пример 5. Аналогично примеру 1 ввоЗО дят 0,1 г Н ВО и 0,10 г 4,4-диметил-1,3649715

Составитель А. Прудников

Техред Н. Строганова

Корректоры: А. Галахова и Е. Хмелева

Редактор А. Соловьева

Заказ 2722/16 Изд. Ко 164 Тираж 520 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 диоксана. Получают 2,6 г остатка (2,6%).

П р и м ер 6. Аналогично примеру 1 вводят 0,1 г НзВОз и 0,05 r 44,4-диметил-1,3диоксана. Получают 3,0 г (3,0%) остатка.

Для примера 4: Эфирное число:

Найдено, мг КОН/г 750,2.

Вычислено, мг КОН/r 736,8.

Для примера 5, Эфирное число:

Найдено, мг КОН/г 741,3.

Вычислено, мг КОН/г 736,8.

Для примера 6. Эфирное число:

Найдено, мг КОН/r 740,7.

Вычислено, мг КОН/г 736,8.

Использование в качестве стабилизирующей добавки смеси НзВОз и 4,4-диметил1,3-диоксана предлагаемого состава позволяст снизить смолообразование и тем самым увеличить сроки хранения тетрагидрофталевого ангидрида.

5 Формула изобретения

Способ стабилизации тетрагидрофталевого ангидрида путем введения борной кислоты в количестве 0,01 — 0,25 вес.о/о, отл ич а ю шийся тем, что, с целью снижения

10 смолообразования, дополнительно вводят синергическую добавку — 4,4-диметил-1,3диоксан в количестве 0,05 — 0,15 масс /о.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

15 1. Патент ЧССР № 153211, кл. 12о14 (С 07С 61/08), опублик. 1974.