Способ получения полимера 2,2,4-триметил-1,2- дигидрохинолина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Реслу6лик

"" 662559 (51)М. Кл.2

С 08 F 6/10 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 220377 (21) 2466839/23-05 с присоединением заявки М

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет (53) УДК 678.675 (088. 8) Опубликовамо 15.05.79. Бюллетень 1 (о 18

Дата опубликования описания 15.05.79 (72) Авторы к.А.Гуськов, Г.О.каждан, В.А.Гончаров, к.м.санкин, ИЗС1 рЕтЕИИя В.А.Юсипов, В.M. Романов, А. Г. Шкуро, В.11. Козлов, .Н.A.Áîíäàðåâ, С.Е.Колесников и П.Я.Решетников (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Я ПОЛИИЕРА 2, 2, 4-ТРИИЕТИЛ— 1, 2-ДИ ГИДРОХИНОЛИНА

Изобретение относится к области получения стабилизаторов резин, используемых в шинной и резинотехнической промышленности.

Известно, что введение в резиновые смеси полимера 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина (ацетонанила) приводит к значительному повышению их стабильности в процессе термоокислитель- 10 ной и озонной деструкции.

Известен способ получения полиме. ра 2,2,4-.триметил-1,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина в присутствии кислоты (1)

Изучением химического состава гранул полимера ацетонанила было показано, что наряду с чистым полимером ацетонанила в гранулах содержатся различные примеси полимерного характера, наличие которых объясняется неэффективностью их отгонки и из-за длительного термического воздействия на полимер ацетонанила. Отгонку ведут периодически в двух аппаратах емкостного типа. В первом аппарате отгонку ведут при атмосферном давлении, а во втором аппарате — под вакуумом .

400 мм рт,ст. при слабом токе азота по барботеру. При 3ТоМ получается полимер ацетонанила низкого качества, содержащий продукты .его разложения и различные примеси полимерного характера.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и уВеличение его выхода.

Цель осуществляется тем, что производят очистку продукта с применением двойной высокоскоростной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей пленкой при остаточном давлении 150-250 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта соответственно 65-75 С и о

120-130 C вторую дистилляцию проводят на роторном испарителе при остаточном давлении 5-20 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта 60-70 С и 130-140 С, с последующей кристаллизацией на валь" цовом кристаллизаторе при скорости вращенич вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждаю1дей воды и расплавленного полимера соответственно 15-60 С о и 105 130оC

Пример. Толуольный раствор полимера ацетонанила имеет следующий состав., вес.Ъ:

Формула изобретения

Способ получения полимера 2,2,40 -триметил-1,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина в присутствии кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целево о продукта и увеличения его вы хода, производят очистку продукта с применением двойной высокоскоростной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей пленкой при остаточном давлении 150-250 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта соответственно 6575 С и 120-130 С, вторую дистилляцию о о проводят на роторном испарителе при остаточном давлении 5-20 мм рт ° ст. и температурах выходящих паров и кубового йродукта 60-70 С и 130-140 С, с последующей кристаллизацией на вальцовом кристаллизаторе при скорости вращения вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждающей воды и расплавленного полимера соответственно 1560 С и 105-130 С.

0,5

Анилин

Мономер ацетонанила

Вода

Толуол

0,2

0,4

98,9

4,5

Анилин

Мономер ацетонанила

Полимер ацетонанила

Толуол

Примеси полимерного характера и другие

7,3

60,2

20,5

7,5

Мономер ацетонанила

Полимер ацетонанила

Примеси пОлимерного характера

0,5

99,9

0,5

Составитель A. Переверзева

Редактор Л.Новожилова ТехредЛ. Алферова Корректор A. Гриценко

Заказ 2640/30 Тираж 584 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

«

Филиал ППП Патент, г. Ужгооод, ул. Проектная, 4

- =.=3

Анилин - -.ъ =. . Ф p3;.-l

Мономер ацетон=анила 2,6

Полимер ацетонанила 2 1, 0

Толу ол 71,7

Примеси поли- 5 мерного характера и др. 2,6

Вода 0,2.

Раствор подается при 90 С в плео ночный испаритель с всползающей пленкой, в котором при остаточном давлении

200 мм рт.ст. и температурах верха и,кубового продукта соответственно

72 и 124 С отгоняется основная масса толуола с частью анилина, мономера ацетонанила и воды. Состав полученного дистиллята следующий, вес.Ъ:

Полученный на пленочном испарителе кубовый продукт состава, вес.Ъ: 25 поступает в роторный испаритель, предназначенный для отгонки всех примесей от пЬлимера ацетонанила. Отгон-ка производится при остаточном давлении 10 мм рт.ст. и температурах .выходящих паров и кубового продукта соответственно 63 и 137 С.

Очищенный на роторном испарителе полимер ацетонанила (кубовый, продукт) следующего состава, вес.Ъ:

59 4 о, в жидком виде подается при 115 С на вальцовый кристаллизатор, на котором получается товарный полимер ацетонанила в виде пластин толщиной не более 1,5 мм. Товарный полимер ацетонанила в виде. пластин толщиной йе более 1,5 мм получается при числе оборотов вальца 1 об/мин, температуре охлаждающей воды 40 С и т.пл. в ванне кристаллизатора 110 С. о

Описанный способ обеспечивает непрерывный процесс получения полимера ацетонанила высокого качества и увеличение выхода целевого продукта за счет понижения отходов производства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ацетонанил в гранулированной форме — разработка технологии получения и аппаратурного оформления, НИОПИК, 9306380 п. 158, 1970.