Способ изготовления образца для радиационного анализа

 

Всесо. .>зная

ПВ1 з t »,»И»»сг и о,ол",o;:å; à I;t L; г

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ Сви ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческих

Реслублнк »»664084 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) заявлено 06.1277(2t) 2551143/25-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

{51)М. Кл.2

С» 01 N 1/28

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

Опубликовано 250579. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания 260579 (53) УДК 543.053 (088. 8) (72) Автор изобретения

A. Д. Тумулькан (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦА

ДЛЯ РАДИАЦИОННОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к радиоизотопному приборостроению, в частности к способам радиационного анализа состава веществ, оно предназначено для использования в заводских лабораториях различных отраслей промышленности для определения про центного состава двухкомпонентных.. покрытий, наносимых на различные изделия.

Прототипом является способ изготовления образца для радиационного ана- лиза состава двухкомпонентного покрытия, например покрытия сплавом олово — свинец. Способ изготовления контрольного образца заключается в нанесении на подложку слоя анализируемого двухкомпонентного покрытия с толщиной, равной или большей толщины слоя насыщения при радиационном 2О анализе. Нанесение анализируемого покрытия производят в условиях, идентичных условиям нанесения покрытий на изделия (состав электролита гальванической ванны, температуры, парциальные плотности тока) . В некоторых случаях в качестве контрольного образца служит непосредственно само иэделие, если оно имеет плоский участок и анализируемый слой покрытия достаточной толщины. В случае окисляющихся покрытий слой анализируемого покрытия на контрольном образце механически защищают при помощи резины. После операции зачистки контрольный образец подготовлен для проведения радиационного анализа состава покрытия по методу регистрации потока fb-излучения, обратно рассеянного. слоем анализируемого покрытия t1).

Однако погрешность определения состава двухкомпонентного покрытия радиационным способом сильно возрастает, если покрытие после гальванического нанесения является недостаточно плотным (пористое, рыхлое) и поверхность покрытия шероховатой.

Целью изобретения является улучшение качества образца..

Предлагаемый способ изготовления образца для радиационного анализа, включающий гальваническое нанесение покрытия на подложку образца, отличается тем, что покрытие уплотняют прессованием.

Пример . Изготавливают подложку диаметром 12 мм и высотой 6 мм из материала более твердого, чем слой анализируемого покрытия, наприбб4

Формула изобретения

Составитель A. Хачатурян

Закаэ 2984/42 Тираж 1089

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1

Подписное

Филиал ППП Патеыт, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мер иэ упрочненной латуни Лб3. Можно использовать также подложки из твердой стали, никеля, ковара и других материалов, при этом допускается наличие тонкого подслоя меди толщиной 1-2 мкм. Затем на центральную часть рабочей стороны подложки диаметром 8-10 мм наносят слой анализируемого покрытия золото - серебро, поверхностная плотность слоя не менее 15 мг/cM . Остальную часть подложки в процессе гальванического !О нанесения покрытия изолируют известным способом, например при помощи химически стойкого лака, или помещают подложку в специальный держатель с экраном; Качество гальванических покрытий зависит от типа электролита, режимов осаждения и толщины нанесенного слоя. Более качественные блестящие покрытия получают в цианистых ваннах при поверхностных плот- 0 ностях слоя ниже 3-5 мг/см, но с ростом поверхностной плотности покрытия становятся матовыми, более по истыми, а затем часто рыхлыми. Для этого -нанесенный матовый-йлй- рыхлый слой анализируемого покрытия на подложке уплотняют прессованием при помощи плоского и гладкого пуансона, рабочая поверхность которого имеет шероховатость R не более 0,1 мкм. уплотнение анализируемого слоя покры-Э0 тия можно произвести на.любом гидравлическом прессе, который обеспечивает давление 50-100 кг/см . При таких давлениях подложка контрольного образца, изготовленная из более 35 твердого материала, чем анализируемое покрытие, практически не изменяет-своих геометрических размеров.

Поверхность анализируемого слоя покрйтия становится гладкой и блестя- 40 щей. В результате уплотнения площадь анализируемого покрытия несколько увеличивается, но весь слой покрытия остается на рабочей стороне подложки. Потери анализируемого покрытия 45 в процессе уплотнения ничтожно малы.

После операции уплотнения контроль ный образец готов для радиационного

084 4 анализа процентного содержания серебра и,золота при помощи измерительного преобразователя типа ДТП-1.

В некоторых случаях целесообразно операции нанесения анализируемого слоя на подложку и его уплотнение выполнять два или три раза. Сначала наносят более тонкий анализируемый слой с поверхностной плотностью

0,4-0,6 от поверхностной плотности слоя насыщения, т. е. в нашем случае

7-10 мг/см . При этих поверхностных плотностях покрытия бывают матовыми, но практически еще не рыхлыми. Для их уплотнения, достаточны давления пресса 15-20 кг/см . Можно исполь.зовать ручной пресс., После первого уплотнения наносят второй гальванический слой (в прежних режимах и условиях ванны)с поверхностной плотностью 5-8 MI /см и снова уплотняют прессованием при давлениях 15-20 мг/см, 2

Промежуточное уплотнение позволяет избежать рыхлости покрытия, суммарная поверхностная плотность которого обеспечивает насыщение потока обратно рассеянйого Р -излучения. Приме- нение слишком больших давлений при уплотнении анализируемого покрытия (выше 200-300 кг/см ) нежелательно, так как оно может привести к некоторому увеличению потока обратно рассеянного (э -излучения, вызванному влиянием пластической деформации слоя анализируемого покрытия.

Способ изготовления образца для радиационного анализа, включающий гальваническое нанесение покрытия на подложку образца, о т л н ч а юшийся тем, что, с целью улучшения качества образца, покрытие уплотняют прессованием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заводская лаборатория, Р б, 1972, с. 717.