Способ получения трехиодистого галлия
Самее Советскик
Социалистических
Республик
ОДИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К 4ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.11.65 (21) 1036215/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (51) М.К .
С OIG 15/00
Государственный комитет (53) УДК 546.681 15..05 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
А. Н. Рязанов и Ф. В. Денисов
Всесоюзный научно-исследовательский институт галургии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХИОДИСТОГО ГАЛЛИЯ
Изобретение относится к способам получения трехиодистого галлия.
Известен способ получения трехиодистого галлия непосредственным синтезом из элементов, взятых в стехиометрических соотношениях, в вакууме прои нагревании.
Процесс этот длителен, и конечный продукт — тремиодистый галлий — с одержит непрореагировавший металлический галлий.
По предлагаемому способу проводят синтез из элементов в вакууме при -2%-ном избытке иода и температуре 220 — 230 С с предварительным распределением металлического галлия по поверхности пр ибора.
Полученный продукт очищают от избытка иода возгонкой в вакууме в том же приборе.
Такой способ обеспечивает полноту реакции по галлию, позволяет сократить время процесса с 40 — 45 ч до 1 ч, гарантирует практический выход GaJ3 в пределах 85—
90% от теоретического.
Пример, В чистый и сухой аппарат загружают металлический галлий и нагревают до 40 — 50 С. Вращая или встряхивая
его, распределяют массу галлия по внутренним стенкам реакционной камеры. 3атем аппарат охлаждают до 18 — 20 С, загружают необходимое количество иода (с учетом 2% -ного избытка), подсоединяют алпарат к вакууму, откачивают воздух до остаточно|го давления 0,5 — 1,0 мм рт. ст. и запаивают. Аппарат помещают в электропечь и, регулируя напряжение, доводят
5 температуру печи до 120 — 130 С за первые
15 — 20 мин, в последующие 15 — 20 мин— до 220 — 230 С и выдерживают при этой температуре 20 — 30 м|ин. Затем электропечь выключают и дают аппарату остыть до
10 комнатной температуры.
Для отгона избыточного иода электропечь включают в сеть и доводят за 25—
30 мин до 200 — 205 C. В течение этого времени весь избыточный иод отгоняется из
15 всей массы продукта, При этой температуре начинается возгонка трехиодистого галлия, который в ви де светло-желтых кристаллов осаждается на холодильнике аппар ата.
Формула изобретения
Способ получения трехиодистого галлия путем взаимодействия элементов в вакууме при нагревании, отличающийся тем, что, с целью обеспечения полноты реакции и сокращения времени процесса, проводят синтез при 2%-ном избытке иода и температуре 220 — 230 С с предварительным распределением металлического
30 галлия по поверхности реакционной емкости.
