Способ очистки среднедистиллятных топлив от сернистых соединений

 

(61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 221 277 (2() 2558462/23-04 (51) М, Кл.2

С 10 G 17/02 с присоединением заявки Ио

Государствеииый комитет

СССР

fl0 делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет (>3) УДН 665.547 (088,8) ()пу ликовано 05.06.7 9. Боллетвиь ¹ 21

Дата опубликования описания 0506.79

В . Г .Спирк ин (71) Заявитель

Калининский государственный университет (54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ СРЕДНЕДИСТИЛЛЯТНЬБ ТОПЛИВ

ОТ СЕРНИСТЫХ СОЕДИНЕНИИ

И зоб ре тение относится к способу очис тк и с реднедис тилля тных топлив от сернистых соединений.

Известен способ очистки среднестиллятных топлив от сернистых соединений путем их обработки ЗЪ-ной серной кислотой.

Однако при осуществлении данного способ а об ра з уе тс я неутилиз ируемый кислый гудрон, включающий с ерную кислоту и сераорганическне соединения

Более близким к предложенному по сущности и достигаемому результату явля етс я с пособ очис тк и с реднедис тиття тных топлив от сернис тых соединений экстракцией сырья в две ступени водным раствором серной кислоты (8 6Ъ-ным на 1 с тупени и 91Ъ-ным на П с тупени) . 20

При этом исключаются сульфирование, окисление и другие нежелательные побочные процессы. Объемное соотношение между экстрагентом и сырьем от 1:5 до 1:10, время обработки

15-30 мин.

После отстаивания фаз экстракт отделяют от рафината и разбавляют водой (разбавитель) до концентрации 50- 55Ъ по серной кислоте. Сульфиды регенерируются и сосредотачиваются в свободном виде в верхнем слое. Экстракт промывают водой и используют как целевой продукт.

Рафинат является высококачественным углеводородным топливом. Кислоту после отделения с ульф идов доукрепляют до концентрации 86 или 91Ъ отгонкой воды.

Недостатки известного способа: инте «с ив ный разогрев смес и при добавлении воды в экстракт и,как следствие,окисление и осмоление части с ульф ядов; доукрепление кислоты отгонкой воды происходит при высоких температурах, что вызывает окисление, осмоление, коксование органических примесей в кислоте, частичное разложение кислоты с образованием SOg и коррозию аппаратуры, повышенные затраты тепла 12).

Целью изобретения является повышение степени извлечения сульфидов и регенерации кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве разбавителя ис- пользуют метанол или этанол в объемном соотношении с экстрактом 0,6:16661 96 ое Темпера"аение тура смеСодержание окисленных с ульф идов в к ис лоте, г/л

Температура отгонки разбав ителя при мм рт.с т, С

Разбавит разба- си пос— ле разог- те рев а, "С 20

I и

Экстракт Y. ступени экстракции

70-81

130

Вода

Ме танол

О, 6:1-0,7;1

О, 62:1

0,8:1 — 0,9:1

0,8:1

60-63

101 метанол

101

Зкс тракт П с тупени экстракции

8 5-89

160

Вода

Метанол

0,7:1 — 0,8 ..1

О, 75:1

1:1-1 Р1:1

77-8 О 120 17

76 — 78

Зтанол

77 125 i8

ЦИИИПИ Заказ 3095/20 Тираж 608 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4

0,9:1 на 1 ступени и 0,7:1-1 „.1:1 на П ступени.

Неожиданным оказалось вытес нение (ре гене рация ) с ульф идов из экс трак— та при добавлении в него строго определенного объема метанола или -ilàиола.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом 200 мл, оборудованный термометром, капельной воронкой-дозатором и пневматическим (воздушным) перемешивающим устройствoM загру-. жают 1 00 мл экстракта, полученного после обработки 86%-ной серной кислотой высокос ернис той (1,13 серы) ф рак ции 1 7 0-31 О С а рланск ой неф ти. при соотношении между экстрагентсм !5 и сырьем 1-: 5 (1 ступень экстракции), ых од в расчете на 1 л отработанной кислоты возрастает на 1 ступени экстракции на 21 — 22 г, или 12 кг/т, и на П ступени — на 25-26 кг/т.

Формула изобретения 55

Способ очистки среднедистиллят— ных топлив от сернистых соединений путем двухступенчатой экстракции их серной кислотой с разбавлением экстракта растворителем, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения с тепе ни извлечения с ульи ра-. áààляют 62 мл метс ола. Темпе— ратура смеси достигает 6 C . .Отделяют выделившиеся и=- экстракта суль— фиды: При до креплении кислоты отгонкой метанола кснечная температура со тавляе т 91 С, в аления S О. не наблюдаетс R.,Реген(13ированная к исло та содержит 11 г/л смол. Очищенная фракция нефти содержит О 63 oEpbl, В Ji p u M е р а х 2- "! нсполь— зуют ту же методику, что и в примеРЕ 1

ITолученные резульTàòüò приведены в таблице. Во всех опытах при разбавлении водой выделяется ЯО, при раз.и метанолом или з п >л не выделяется. фидов и регенерации кислоты, в качестве растворителя используют ме— танол или зтанол в объемном соотношении с экс трактом О, б: 1 — О, 9: 1 на 1 ступени и 0,-7: 1 — 1,1:11 на

П с тупени.

Ис точники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вольф М.Б. Химическая стабилизация моторных и реактивно топлив „

М., Химия!, 1970, с. 276.

2. Ав торск ое св иле телье тв î CCC P

Р 197063, кл. C 1О ii 17/06, 1966.