Способ получения 2-(3-хлор-4аминофенил)-2-(4-оксифенил)- пропана

 

". I вйте:); ;. -те ь:, .щ

6 кот

Союз Советскик

Социалистических

Республик оп - 1е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (б1) Дополнительное к ввт. свид-ву— (22) Заявлено 030378 (21) 2585942/23-04 (51) М. Кл. с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

С 07 С 87/50//

С 08 6 18/00

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 233.07 (088.8) Опубликовано 050779. Бкъллетеиь )чо 25

Дата опубликования. описания 080779 (72) Авторы изобретения и.д. плетнева, В.Г. Михалевич и Ю.Л. Морозов г (71) Заявитель Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 †(3-ХЛОР-4-AMHHOCÅÍÈË)—

-2-(4-ОКСИФЕНИЛ)-ПРОПАНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2 — (3-хлор-4-аминофенил) -2- (4-оксифен ил ) -пропана . Этот продукт может быть использован в качестве исходно- го сырья для получения 2,2-бис-(3- .

-хлор-4-аминофенил) -пропана — отвердителя материалов, содержащих иэоцианатные группы, например для полиуретанполимочевин (1).

1О

Известен способ получения 2-(3-хлор-4-амннофенил}-2-(4-оксифенил)—

-пропана, заключающийся в том, что димер и-изопропенилфенсла подвергают взаимодействию с 2-хлоранилином в присутствии серной кислоты (2).

Недостатком такого способа является труднодоступность исходного п-изопропенилфенола.

Целью изооретения является упроще-20 ние процесса.

Описывается способ получения 2-(3-хлор-4-аминофеннл) -2-(4-оксифенил)-пропана, заключающийся в том, что хлоргидрат 2-хлоранилина подвергают взаимодействию с 2,2-бис-(4-оксифенил) -пропаном и с 2-хлоранилином. Процесс проводят в течение 2 ч, как правило, при нагревании в пределах 150 С.

Целевые продукты выделяют известным способом.

П р н м е р. В четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, трубкой для подвода азота и прямым воздушным холодильником вносят смесь

0,1 моль 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропана, т.пл. 157,0-158,0 С, 0,2 моль хлоргидрата 2-хлоранилина и 0,4 моль

2-хлоранилина. Над реакционной массой пропускают азот, нагревают массу до

150 С и размешивают п1 и этой температуре в течение 3 ч. В конце второго часа в системе создают вакуум (100 мм рт.ст. ) — при этом отгоняется фенол. По окончании реакции массу выливают s 120-150 мл воды, подщелачивают раствором едкого натра до рН 10 и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира и не вступившего в реакцию 2-хлоранилина растворяют в 70-80 мл горячего бенэола.

Из бенэольного раствора после охлаждения выпадает 16,57 r кристаллического вещества, т.пл, 143,0-143 5 С (лит. данные: т.пл, 139-140 С} .

Выход 2-(3 хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил) -пропана на исходный

2,2-бис-(4-оксифенил)-пропан 63%.

672192! !

Составитель Л. Иоффе

Техред Н, Бабурка

КоРРектор А. Власенко

Тираж 512, Подписное

ЦНИИПИ Государственного койи"тета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Ф

«Ю» Г

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

После лропускания хлористого водорода через бензольный маточник выпадает 2,23 r дихлоргидрата, т .пл . 225,0-226,0 С. Из дихлоргидрата количественно выделяют свободный амин- 2,2-бис-(3-хлор-4-аминофенил)-пропан. Поскольку для получе " ния целевого продукта используется доступный 2,2-бис-(4-оксифенил) -про пан и реакция не требует сложного аппаратурного оформления, то процесс может быть легко внедрен в промяшпен-10 ность.

Формула изобретения

Способ получения 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)-пропана

Редактор 3. Бородкина

:-4

Заказ 3826/24 на основе солей 2-хлоранилина, о т лич ающий с я тем, что, с целью упрощения процесса. 2, 2-бис- (4-оксифенил) -пропан подвергают взаимодействию с хлоргидратом 2-хлоранилина и с 2-хлоранилином.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 417450, кл. С 08 g 22/04, 1974.

2. Патент CttlA 9 3311660, кл. 260-570, 1967.