Способ получения целлюлозосодержащего волокнистого полуфабриката

 

ОПИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДВТВЯЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 05.10. 76 (21) 2408962/29-12 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.07.79. Бюллетень ¹ 26 " 673683

@Р (51) М. Кл..

О 21 С 3/00

Веударатееанвй вмщет

СССР пв делам нзабретееей а еткрнтвй (53) УДЫ 676,1.022..1 (088.8) Л,ата опубликования описания 15.07.79

{72) Авторн .изобретения

Научно- производств енное объединение целлюлозно- бума жной промышленности НПОБумпром (7}) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛ10ЛОЗОСОДЕРЖАЩЕГО

ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТА

Изобретение относится к способу получения целлюлозы и может быть использовано в целлю/ лозно-бумажной промьппленности при производстве беленой и полубеленой целлюлозы, предназначенной для изготовления различных видов бумаги. 5

В настоящее время известно несколько способов получения волокнистых полуфабрикатов с применением окислительных реагентов.

Так, известен способ получения путем варки древесного сырья с использованием двуокиси 1@ хлора на 3- х ступенях (13.

Недостаткамитакого способа являются 1иногоступенчатость процесса (процесс включает 9 опе раций) .

Кроме того, известен способ получения цел15 люлозы, включающий обработку растительного сырья хлоратом, активированным соляной кислотой, промывку массы водой, щелочную экстракцию и дополнительную обработку массы пе26 рекиеью водорода с целью повышения степени белизны целлюлозы. Этот способ позволяет получить целлюлозу с повышенным выходом (62,0%), высокой степенью белизны и с хорошими механическими показателями прочности беэ проведения отбелки. В качестве исходного растительного материала используется осиновая древесная стружка (2).

Недостатком этого способа является возможность использования только лиственной древесины, причем не в виде щепы, а в виде стружки, что в несколько раэ снижает производительность процесса по сравнению с варкой щепы и приводит к увеличению расхода химикатов, Наиболее близким ro технической сущности и достигаемому результату является способ, осуществляемый по следующей схеме: предварительная обработка щепы нейтрально-сульфитным раствором на натриевом основании -+ рафинирование

- промывка -+ обезвоживание -+ обработка CIO>

-+ промывка -+ экстракция щелочью -+ промывка

-+ обработка CIO2 промывка -+ зкстракция щепочью -+ промывка -+ обработка CIO -+ промывка водой -+ целлюлоза (3).

Недостатками этого способа являются многоступенчатость и длительность процесса, После предварительной нейтрально-сульфитной обработки щепы проводится 5-ти ступенчаG

К. В. Старостина, P. К. Боярская, Н. Н. Осипова, P. Е. Смирнов и Ю. А. Гугнин

673683

3 тый процесс, включающий 3-х кратнчю обработку CIO с последующей экстракцией щелочью после каждой обработки и обязательной промт жуточной промывкой водой между всеми Ступе нями до нейтральной реакции.

В связи с этим весь процесс делигнифика-ции щепы до получения конечного продукта требует большого расхода химикатов и времени, а также дополнительйого расхода энергии.

Целью данного изобретения является интен- l O сификация и упрощение процесса., Эта цель достигается тем, что древесную ще,пу обрабатйвают серусодержащим делигнифицирующим реагентом при оН среды 0,8 — 5;0, а затем йолученный продукт доваривают с окислй-

В случае необходимости получения целевого продукта повышенной белизны, полученный волокнистый полуфабрикат дополнительно обрабатывают раствором щелочи при температуре 70—

85 С в течение 10 — 30 мнн.

В соответствии с изобретением предложенный, способ получения целлюлозы осуществляют следующим образом.

1. Получение полубеленой целлюлозы (7075% белого). Еловую или любую другую древесину, измельченную в щепу, проваривают при

t = 105 — 110 С в течение 10-20 мин й1топйтьва. ют водным раствором SO2 (конц. от 3,0 до 7,0% вс. ВОз) под давлением 5 — 6 атм. в течение 10—

30 мин с последующим подъемом температуры до 120 140 C в течение 1-3-х час. Выход щепы после такой обработки составляет 75 — 85%.

Промытую водой щепу обрабатывают смешанным раствором NaCIO3 и HCI с концентарцией от 50 до 60 г/л (по хлору) лри соотношении 4о растворов NaCIOq . HCI = 1: 1 (модуль 1: 4) при t 60 — 90 С в течение 2 — 6 час, В качестве ускорителя процесса может быть применен катализатор (например ванад евый, молибденов ый ндр) - . . " 45

Полученную после окислительной обработки с выходом 50-65% поиубеленую целлюлозу, име. ющую содержание лигнина 1,0-3,0% н белизну

70-75%, промывают водным раствором $0т и водой. $0

2. Получение беленой целлюлозы (80 — 87% белого). Для повышения белизны целлюлозы и снижения содержания лигнина проводят догюлнительную обработку нолубеленого продукта раствором йаОН конц, 1,0 — 2,0% при t = 70-85 С 55 в течение 0 — 30 мин. Промытая до нейтральной среды целлюлоза имеет выход 45-67;, ñîäåðæàние лигнина от 0 до 2,0% и белизну 80 — 87% бе . лого.

После окислительной обработки растительного сырья во второй ступени раствдр с оставшимся хлоратом и соляной кислотой удаляют и после доукрепления он может быть исполнэо ван повторно с целью экономии химикатов, Пример 1. 60 г еловой щепы пропитывают водным раствором $0з (концентарция всего

$0а = 3,0%) под давлением 5 — 6 атм. в течение

20 мин с последуницим повышением температуо ры до 120 С,в течение 2-х час. Затем раствор сливают и щепу промывают водой. Промытую щепу заливают раствором хлората и соляной

Кислоты с конц. каждого иэ них в смеси по хлору 31,5 г/л при соотношении растворов NaCIO3, :НО=1:1.

Окислнтельную обработку продолжают в течение 4-х час прн температуре 85 С.

Далее полученный продукт промывают водным раствором $0, водой и обрабатывают раствором Na0H в течение 30 мин при температуре

84 С. Расход NaOH составляет 9,0%.

В результате описанных обработок получают белую мягкую целлюлозу без лнгнина с выходом

48,0%. Данные нриведены в табл. 1.

Пример 2. В этом опыте после предварительной обработки водным раствором $0, и пос- ле хлоратной обработки проводят обработку щелочью. Расход щелочи составляет 4,5%. Получают

f целлюлозу с выходом -52,0%, с содержанием лнгнина 0,8%, белизной 86,4% с более высокими механическими показателями. Показатели качества целлюлозы щтиведены в табл. 1.

Пример 3. В этой серии варок после хлоратной обработки щепы отсутствует щелочная экстракция целлюлозы. Полученный продукт НМ6ет выход 53,6%, содержание лигнина в целлюлозе — 1,9% и белизну — 78,0 o белого.

По предлагаемому способу белизна полученного продукта без дополнительной обработки щелочью выше по сравнению с белизной полуфабриката после 1 ступени обработки двуокисью хлора и экстракции щелочью по известному cl10собу (см. табл. 2).

Во всех приведенных примерах (1, 2 н 3), после предварительной обработки водным раствором 80з щиаодится обработка окнслителем беэ полумассиого размола в отличие от известного способа, в котором после предварительной обработки требуется рафинирование массы. Следовательно, по предлагаемому способу можно получить высококачественный продукт без рафннйрования.

Пример 4. Пропитанную водным раствором $0> (конц. вс. SO = 3,0%), щепу раэмалывают и обрабатывают смешанным раствором NaCIOЗ и НО с концентрацией каждого нз ннх после смешения 15 г/л (по хлору) при соотношении растворов ИаООэ . HCI = 1: 1. Получают белую целлюло-.

673683 зу с повышенным выходом (55,4 o), с белизной

76,0% и высокими механическими показателями, которые приведены в табл. 1.

Пример 5. 60 г еловой щепы обрабатывают раствором бйсульфнта натрия (вс.SO - 3,0%) при рН 6,0 в течение 3-х час (повышение темпера туры до 155 — 160 С 3 час. Раствор сливают, проЙывают щепу водой и размалывают на рафинере.

Затем щепу заливают раствором хлората и соляной кислоты с конц. каждого из них после смешения

15 г/л (по хлору) . Окислительную обработку про. должают в течение 2,5 — 3 час при t = 85 C. Получают целлюлозу с высоким выходом (66,0 — 67,0%) „ с содержанием лигнина — 2,1% и белизной 78,0% белого. 1

Пример 6. 60г еловой щепы пропитывают раствором бисульфита натрия по режиму, указанному в примере 5. Далее щепу без предваритель його размола промывают водой и обрабатывают раствором хлората и соляной кислотой с конц. каждого из них после смешения 25 г/л (по хлору).

Затем. проводят обработку окисленного продукта щелочью в течение 15-30 мин при t 84 С. Расход щелочи составляет 4,5%. Выход полученного продукта 59,0%, содержание лигнина — 1,8%, белиэн» вЂ” 82,0%. Показатели качества полученных целлюлоз представлены в табл. 1.

Из данных таблицы следует, что полученная целлюлоза обладает высокой степенью белизны (88,0%) без проведения отбелки, высокими механическими показателями, например: разрывная длина — 9800, сопротивление излому — 1960 и при высоком вы ходе имеет низкое содержание лигнина.

Из приведенных примеров видно, что изобретение представляет собой довольно непродолжительный процесс и является более простым, нежели известные способьь

@ at м, ° ° щ

8 В 6 оо о0 о оо"

o„ о„ Р оо сГ

Оо Г» С оо Ch tÄ

С 4

00 о

Ch

00 О Ф с а а а в

Р

Ц

М xm ф ъ

3 е Д. оох о

&&Ve O g о22 „o

Ю

У

Ю

1 и

c I о

1 п.й

) i tI д

О. о

g о

И и

to

673683

И о

Ц с

Й, I 1 с с

I l

g с 3. м .Е

g,о Ц

5 6 2

2 ф 8

at ф м :.

8uÓ aо о2Х ои

673683

Таблица 2

Наименование

По предлагаемому способу

По известному способу

84у0-75,0

67,0 — 48,0

2,7-0,00

81,0-61,0

57,0 — 53,0

5,3-,2,1

19,0-4,0

8,0-4,0 после 1 сту- после заклюпени обработ- чительной обки и экстрак- работки и эк ции щелочью тр акции щелочью

Белизна, % белого без обработки после дополнительной обработки NaOH u

86,0

88,0

76,0

69,0

Формула изобретения

Составитель А. Моносов

Редактор Н. Грязнова Техред Л. Алферова Корректор М. Внгула

Заказ 4029/27 Тираж 442 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход после предварительной обработки, %

Выход полученного продукта, %

Содержание лигнина, %

Расход хлора на древесину, % к а.с. древесине

Способ получения целлюлозосодержащего волокнистого полуфабриката путем последовательных обработок древесной щепы серусодержащим делигнифицирующим:реагентом, окислителем и промыв- зо ки, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, обработку щепы серусодержащим делигнифицирующим реагентом про-,, водят при рН среды 0,8 — 5,0, а обработку окислителем ведут в одну ступень, при этом в качестве э5 окислителя используют смесь хлората натрия и соляной кислоты, взятых в соотношении 1: 1, при расходе указанной смеси 4 — 8% от веса абсолютно сухой древесины, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Акцептованная заявка ФРГ N 2027319, кл. 55 b 1/30, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР N 368365, кл, 0 21 С 3/04, 1971.

3. Патент CIIIA У 3591451, кл. 162 †, 1971.