Способ получения пека

 

ОflИCАНИЕ(679615

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 15.03.77 (2l) 2463747/23-04 (Я) М. Кл.

С 10 С 3/04 с присоединением заявки PA—

Гасударственный иоинтет

СССР не делам изобретений н еткрытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.79 Бюллетень ¹30 (53) УДК.

665.637.88 (088.8) Дата опубликования описания 18.08.79 (72) Авторы изобретения

М. А. Степаненко, Т. В, Белкина и В. П. Крысин (7l) Заявитель

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА

Изобретение относится к способам получены пека, используемого для приготовления анодной массы и графитированной продукции и может найти применение в коксохимической и нефтехимической промышленности.

Известен способ получения пека, прн кото- S ром к пеку с температурой размягчения 60—

100 С добавляют пековые дистилляты или фракцию каменноугольной смолы, выкипающую в . пределах 210 — 230 С, в соотношении 1:2 к пеку и полученную смесь затем подвергают медленной перегонке до температуры 370 — 390 С с выдержкой при конечной температуре в, тече. ние б — 8 ч (1).

Недостаток способа заключается в относительно невысоком качестве целевого продукта.

Целью изобретения является повышение качества пека.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения пека путем смешения антраценовой фракции, обработанной при температуре 250 — 300 С в течение 10 — 13 ч в присутствии воздуха, с каменноугольным неком в соотноик нии пек: фракция, равном от 2:! до 9:l, и термообработки смеси в присутствии воздуха.

Антраценовую фракцию каменноугольной смолы подвергают вначале нагреву при температуре 250 — 300 C в присутствии воздуха. расход которого составляет S — 10 л/кг ч. Избыток воздуха, против указанного, нежелателен. 1ак как зто приводит к повышению содержания

Прн добавлении к пеку нековых дистиллятов н нафталиновых оттеков получают пек с температурой размягчения 83 — 104 C по кольцу и шару, характеризующийся содержайием веществ, нерастворимых в толуоле 30 — 36%, в хинолине 8-15%, и коксовым числом 50 — 59%.

Таким образом, способ не позволяет получить продукт высокого качества и использовать

° его в качес|ве электродного.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пека путем смешения фракции каменноугольной смолы н каменноугольного цека с последующей термической обработкой смеси в присутствии воздуха 121. Термообработку проводят при температуре 360-380 С в течение 5-7 ч.

67961

Таблица 1

88,6

88 0 88,0

35,8

32,5

33,8

6,0 7,3

9,0

1,7 непрореагировавшего кислорода в отработанном воздухе выше нормы.

Ю

Продолжительность термообработки составляет 10 — 13 ч. Указанная продолжительность термообработки позволяет накопить в атраценовой фракции до 20 — 24% веществ, нерастворимых в тол уоле, без образования веществ, нерастворимых в хинолине. Подготовленную таким образом антраценовую фракцию вводят затем в исходный пек в сооттющении от 1:2 до

1:9, смесь нодвергают теуической обработке при температуре 360-380 С и расходе воздуха

7 — 9 л/кг ч до получения нека с температурой

Ф размягчения 85-90 С.

В качестве исходного используют пек с температурой размягчения 60 С, содержанием веществ, нерастворимых в толуоле 206%, нерастворимых -в хииолине 2,0% и коксовым остатком 49,2%.

К 320 r пека добавляют 80 r антрацеиовой фракции, которую предварительно подвергают 4 термической обработке при температуре 300 С в течение 13 ч в присутствии воздуха, подаваемого в количестве 9 л/ч.

В результате термообработки содержание веществ, нерастворимых в толуоле, в антрацено3f вой фракции составляет 24,0%, в хинолине около 0,1%.

Соотношение пека и термически обработанной анграценовой фракции в смеси составляет

4:1. Полученную смесь подвергают термической

Темнератут а размятчения, С

Содержание веществ, нерастворимых в толуоле,%

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине,%

Продолжительность термообработки смеси пека и антраценовой фракции, ч

Из приведенных данных следует, что оптимальным соотношением пека и термообработанной антраценовой фракции в смеси является 4:1, В остальных случаях повышение содержания нерастворимых в толуоле веществ до требуемых пределов (32 — 35%) связано с

5 4 обработке при 360 С в течение 1,5 ч с подачеи воздуха в количестве 7 л/кг ч. При этом получают пек со следующими характеристиками:

Температура размягчения, С 88

Содержание веществ, нерастворимых в толуоле,% 32,5

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине,% 6,0

Коксовый остаток,% 56,7

В аналогичных условиях (соотношеиие 4:1) проводят оньп с использованием среднетемпературного пека, имеющего температуру размягчения 73,5 С, содержание веществ, нерастворимых в толуоле 24,7%, в хннолине 6,8% При этом получают пек с содержанием нерастворимых в хинолиие вещевтв 7,2% и температурой размягчения 85 С. Ври температурел 300 С достигается макавтальное накопление веществ, нерастворимых в толуоле, при минимальном— нерастворимых в хинолине. Дальнейшее повышение температуры связано с увеличением веществ, нерастворимых в хинолнне.

Повышение продолжительности термической обработки антраценовой фракции выше 15 ч может привести не только к накоплению нерастворимых в толуоле веществ, но также и нежелательных веществ, нерастворимых в хинолине.

Влияние соотношения добавляемой фракции (термнчески обработанной) к пеку показано в табл. 1. увеличением накопления веществ, нерастворимых в хинолнне.

Свойства нека, полученного с добавлением обработанной и необработанной фракции при соотношении лек:антраценовая фракция 4: f, приведены в табл. 2.

679615

Таблица 2

По

32,5

37,1

6,0

1 1,5

88 88

Составитель Н. Королева

Техред Н.Бабурка

Корректор Т Скворцова

Редактор В. Минасбекова

Тираж 609 Подписное

31НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4743/25

Фили:л ill ill "11атент", г. Ужгород, ул. Проек гнан. 4

Содержание веществ, нерастворимых в толуоле,%

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине,%

Температура размягчения, С

Продолжительность обработки смеси пека 43 н антраценовой фракции прн температуре 360 С составила в случае необработанной фракции

5,0 ч, в случае обработанной фракции 15 ч.

Таким образом, способ согласно иэобрете- аВ нию позволяет улучшить качество пека и использовать получаемый пек в качестве электродного.

2$

Формула изобретения

Способ получения пека путем смешения каменноугольного пека с антраценовой фракцией и термической обработки смеси, о т л и ч аю щ и Й с я тем, что, с целью повышения качества пека, антраценовую фракцию предварительно подвергают термической обработке при

250 — 300 С в течение 10 — 13 ч в присутствии воздуха, полученную фракцию смешивают с неком в соотношении пек:фракция, равном от 2: l до 9:1, и термообработку смеси проводят в присутствии воздуха.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 13 166300, кл. С 10 В 55/00, 1964.

2. Патент Великобритании М 1249569, кл. С 5 Е, 3971.