Способ получения модифицированного лигнина

 

а о едч

ОП ИСАН (11) 686379

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву 565507 (22) Заявлено 15.05.78 (21) 2641271/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Кл,з

С 07F 1/00

Государственный комнтет (43) Опубликовано 07.11.80. Бюллетень № 41 (53) УДК 547.992.3...07 (088.8) по делам изобретений н открытий (45) Дата опубликования описания 07.11.80 (72) Авторы изобретения

Л. Н. Можейко, В. Н. Сергеева, В. С. Громов, А. Ф. Блюгер, Л. А. Максимова и М. А. Артюх (71) Заявители Ордена Трудового Красного Знамени институт химии древесины

АН Латвийской ССР и Рижский медицинский институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО

ЛИГНИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения модифицированного лигнина, который может быть использован в химической, фармацевтической промышленности, в медицине и биоло- 5 гии как высокоэффективный адсорбент для извлечения желчных кислот из растворов и биологических жидкостей.

Следует отметить, что для различного назначения используют лигнин различного 10 качества. Так, для извлечения желчных кислот используют модифицированный лигнин, полученный способом по основному авторскому свидетельству, который заключается в том, что гидролизный лигнин вна- 15 чале хлорируют газообразным хлором в течение 4 ч при комнатной температуре, потом обрабатывают 370 -ным раствором формалина при температуре 90 — 95 С в течение 4 ч в присутствии катализатора

NaOH, затем аминируют полиэтиленполиамином при температуре 95 †1 С в течение 3 ч. Метилирование осуществляют диметилсульфатом, для чего полученный продукт суспендируют в 30о/о-ной NaOH и по каплям в течение 5 ч добавляют диметилсульфат, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 15 С. Перед употреблением продукт переводят в ОН-форму. 30

Однако полученный этим способом модифицированный лигнин имеет неприятный запах и обладает способностью адсорбировать соляную кислоту желудочного сока.

Для предотвращения этих нежелательных свойств препарат из модифицированного лигнина необходимо заключать в нерастворимые в желудочном соке капсулы. Все это ограничивает применение модифицированного лигнина в качестве адсорбента для извлечения желчных кислот из растворов и биологических жидкостей.

Цель изобретения — устранение неприятного запаха модифицированного лигнина и адсорбционных свойств его по отношению к соляной кислоте желудочного сока.

Поставленная цель достигается дополнительной обработкой целевого продукта водным 0,5 — 1 /о-ным раствором соляной кислоты в течение 4 — 6 ч при комнатной температуре с последующей отмывкой водой до рН 4.

Следует отметить, что в этом случае в кислый раствор переходит 1,0 — 1,5% продукта, который при отмывке удаляется. Полученный продукт представляет собой порошок темно-коричневого цвета, практически не растворимый в воде и органических растворителях.

686379

Формула изобретения

Составитель Л. Горбачева

Редактор E. Месропова

Текред И. Заболотнова

Заказ 2704/8 Изд. № 593 Тираж 497 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я(-35 Раушская наб., д. 4/5

Типография, r р. Сапунова, 2

3а счет такой обработки основная форма целевого продукта переводится в солевую и снижается адсорбционная способность по отношению к соляной кислоте.

Во время обработки продукта кислотой происходит удаление растворимой в соляной кислоте части продукта, вероятно низкомолекулярной, способствующее повышению адсорбционной способности целевого продукта по отношению к желчным кисло- 10 там на 3 — 5%. Неприятный запах целевого продукта при этом полностью устраняется, а препараты на его основе не требуют капсулирования. Полученные продукты, проверенные на адсорбционную способность по Гб отношению к желчным кислотам, показывают, что адсорбционные свойства продуктов повышаются с 79 — 85% (до обработки) до 82 — 90% - (после обработки).

Пример 1. В поллитровую колбу с мешалкой помещают 50 r (в расчете на абсолютно сухую навеску) полученного по авт. св. № 565507 адсорбента, добавляют

500 мл 0,5%-ной соляной кислоты (рН среды 1 — 2) и выдерживают 6 ч при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровывают, избыток соляной кислоты отмывают водой до рН 4, Полученный препарат высушивают и измельчают.

Выход 49,45 г (в расчете на абсолютно 30 сухую навеску), содержание азота 9,7%.

П ример 2. К 50 г (в расчете на абсолютно сухую навеску) адсорбента в ОНформе добавляют 250 мл 1%-ной соляной кислоты и выдерживают 6 ч. Осадок отфильтровывают, промывают водой до рН 4, высушивают и измельчают. Выход 49,25 г (в пересчете на абсолютно сухую навеску), содержание азота 9,7%.

Пример 3. К 50 г (в расчете на абсолютно сухую навеску) адсорбента добавляют 500 мл 0,5%-íîé соляной кислоты (рН 1 — 2) и выдерживают 4 ч при комнатной температуре. После этого осадок отфильтровывают, избыток соляной кислоты отмывают водой до рН 4. Полученный препарат высушивают и измельчают. Выход

49,60 r (в расчете на абсолютно сухую навеску), содержание азота 9,7%.

Способ получения модифицированного лигнина по авт. св. № 565507, от лич а ющи и с я тем, что, с целью устранения неприятного запаха и адсорбционных свойств по отношению к соляной кислоте, конечный продукт дополнительно обрабатывают 0,5—

1%-ным раствором соляной кислоты при комнатной температуре в течение 4 — 6 ч с последующей отмывкой водой до рН 4.