Способ очистки углеводородов с или их смесей от примесей фурана

 

О п н - с:,A,:,н"в е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2б.04.74 (21) 2018849/23-04 (5 )м (2 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 07 С 7/04

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК547.313. .3(088.8) Опубликовано 15.11.79. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 1811.79 (72) Авторы изобретения

Б.А, Сараев, С,Ю. Павлов, Е. Я, Мандельштам, Б.С. Кроткевич и Г.А. Степанов (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДОВ С 5 ИЛИ ИХ

СМЕСЕЙ OT ПРИМЕСИ ФУРАНА

Известен способ очистки углеводородов С или их смесей, полученных различными способами, от примесей кислородсодержащих соединений, в частности фурана, путем обработки сырья триалкилалюминием (11, Также известен способ очистки углеводородов С -С от примеси Фурана ректификаций с последующим гидрированием невыделенного фурана в тетрагидрофуран и отделением его от углеводородов (2), Недостатками способа являются его сложность, многостадийность и значительные потери исходных углевоцородов в процессе их гидрирования.

С целью упрощения технологии процесса и снижения потерь очищаемого продукта.предлагается очистку углеводородов С или их смесей от примеси

5 фурана осуществлять ректификацией с отбором в качестве дистиллата смеси фурана с углеводородами С, содержание углеводородов С в которой пре-25 вышает их концентрацию в аэеотропах с фураном в 1,1-11 раз.

Отличием способа является осуществление ректификации с отбором в качестве дистиллата смеси фурана с углеводородами С, содержание углеводородов С в которой превышает их концентрацию в аэеотропах с фураном в 1,1-11 раэ.

Предпочтительнее ректификацию проводить в присутствии иэопентана, Пример 1. Иэопентан в количестве 100 г/ч,содержащий 0,03 вес.В фурана, подвергают ректификации на колонне диаметром 25 мм, заполненной нихромовой насадкой 4к4 мм. Общая эффективность колонны 100 т.т. В качестве верхнего продукта отбирают фракцию, составляющую 2Ъ от питания.

Ректификацию осуществляют под атмосферным давлением при флегмовом числе

400 и температуре куба колонны 29 С.

Концентрация фурана в дистиллате, отбираемом в количестве 2 r/÷, при этом равна 1,2-1,5, а иэопентана

98,8-98,5 вес.Ъ. Концентрация Фурана в кубовом продукте, отбираемом в количестве 98 г/час, равна 0,0001% отсутствие (чувствительность хроматографического метода определения фурана 0,0001 вес.Ъ). Азеотроп изопентана с фураном состоит из 9Ъ изопентана и 91Ъ фурана и кипит при 26,3оС.

Пример 2. Иэопрен,содержащий 0,01% фурана, очищают в условиях примера 1. Получают кубовой продукт

697490 изопрен, содер>каший 0,0001 вес.Ъ фу- изопрен — 28,72> пиперип= .н, у лен 3 06. рана. В качестве дистиллата отбирают 2- буте л О, 00?; о .-ацетиленовые О, н вые 0 05. смесь состава, вес.Ъ: изопрена 99,48, н-пентан и н-амилены 16,06. фуран 0,52, зеотроп изопрен — фуран Содержание изопентата в дистиллаимеет состав, вес,Ъ: иэопрен 32, те 78,5Ъвес. Ъ, а изопрена фуран — 68 3,6 вес. Ъ, а в суммарном азеотропе

Пример 3. Фракцию состава, их содержится 8,21 вес„Ъ, т.е. конв вес,Ъ: изопентан 49,99, изопрен центрация их в дистиллате превышает

49 99 фуран — 0,02, подвергают концентрацию в азеотропе в 10 раз.

I > Р " I

Пример 7. Очистке подвергаректификации на колонне эффективностью 60 т.т, Подача флегмы f0 ют пипериленову о фракцию состава вес.Ъ; пиперилен (цис + транс) 98;

800 г/час.

Отбирают 2 г/час дистиллата, сос- иэопрен 0 5> фура ен О 5 ф ан О 1; 2-метил-2-бутана, вес.Ъ: фуран 1; изопентан 97,9: тен 1,4. Смесь подают в количестве изоп ен 1,1. Кубовой продукт отбира- 100 г/ч на колонну ректификации, С ют в количестве 98 r/÷àñ смеси изо- 5 верха колонны отбирают 5 r/÷ фракпентана (49Ъ) с изопреном (),практически не содержащей фурана (менее из Р : фур изопрен 10; фуран 2; 2-метил-2-бутен 28. Флегму в колонну подают в

Пример 4. Изопрен, содержа- количестве 820 r/÷. В качестве кубоО 004 ф ана и 0 005 2- вого продукта от бира от пиперилены с

-метил-1-бутен-3-ина смешивают с изо- содержанием изопрена и -метил- - утена О 01:. Фуран в кубе колонны не пентаном, содер>кащим 0,012Ъ фурана, тена г : ° Ура в соотношении 4:1 и подвергают ректи- об ару обна жен. фикации на колонне эффективностью В суммарном азеотропе содеркится

16 08 вес.Ъ изопрена и 2-метил-буте80 т.т„ при приведенном флегмовом a ° ° Р числе 5,5. В качестве верхнего произоп ен 2 фу ан

Пример 8, Изопрен в количеО 5-6 и 2-метил-1-бутен-3-ин 0,21 стве 1 00 г/ч, содержащий О, 01 Ъ фура0 З„Кубовой продукт представляет со- стве 100 г/

Ф на, подвергают ректификации с отбобой смесь 18 вес.Ъ изопентана и

82 вес.,Ъ изопрена содержащую 0001 ром в качестве дистиллата 0,25 r/ на и 0 0001 а- фракции состава, вес.Ъ: изопрен 35,8 фуран 64 2 Эффективность колонны

Пример 5. 2-метил-2-бутен, 90 т,т. Подача флегмы 2000 г/ч. В кай О 008- фурана смешивают 35 честве кубового процукта отбирают

0001 вес. Ъ с изопентаном в соотношении 49: 1 по изопрен, содержаший О, вес. фу.весу и подвергают ректификапии с от- рана. В азеотропе иэопрен — фуран бором смеси изопентана с фураном в качестве дистиллата и 2-метил-2-бутена в качестве кубового продукта. 40 превышает их концентрацию в азеотроРектификацию осуществляют в колонне пе в 1,1 раза. эффективностью 50 т.т. при приведен- Если концентрация углеводородов ном флегмовом числе 7,5, Верхний про- в дистиллате превышает их концентрадукт содержит до 0,6 вес.: фурана и цию в азеотропе менее, чем в 1,1 ра99,4 вес.: изопентана, 45 за, требуемую глубину очистки можно

П и м е р 6. Фракцию углеводо- получить при очень высоких энергозатратах. Чаще степень очистки угле10, 2-метил-1-бутен 12, 2-метил-2-бу- водородов снижается, и получают очитен 31, изопрен 28, пиперилены 3, шенные продукты содержащие 0,0010Ъ

IBHT иента О 3 бутен 0,2, фурана. Такая глубина очистки недосе ег ля ной полимеацетиленовые соединения 0,03, н-пен- таточна для стереорегу р тан и н-амилены 15,6, а также 0,05Ъ ризации. фурана, подвергают очистке на колонне, оп>лсанной в примере 1. Подача исходной фракции 100 r/÷.

Формула ла изобретения

Флегмовый поток 900 г/ч. С>тбор дистиллата, г/ч, оста

2 8 / Состав отбираемо- 1. Способ очистки углеводородов

С6 или их смесей от примеси фурана го дистиллата, вес,Ъ: изопентан путем ректификации, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упроще1 80 60 ния технологии процесса и сокращеВ качестве кубового продукта отби- ния потерь очиШаемых углеводородов, рают 97,2 г/ч очишенных от

97,2 / ных от фурана ректификацию осушествляют с отбором углеводородов. Состав ку ово убовой фрак- в качестве дистиллата смеси фурана с ции, вес.Ъ: изопентан 8 04 ° 2-метил- углеводородами С, содержание угле-1-бутен 12,27; 2-метил-2-бутен 31, 8; 65 водородов С в которой превышает их

697490

Составитель В. Глебова

Р акто С. Лаза ева Тех е M ° Петко Ко кто В. Синицка я

Заказ 6542/6 Тираж 51 3 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. . 4 5.

Филиал ППП Патент г. ужгород, ул. Проектная, 4 концентрацию в азеотропах с фураном в 1,1-11 раз.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что ректификацию осуществляют в присутствии изопентана, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Процессы выделения и очистки изопрена. M., 1972, с, 58.

2. Патент США Р 3692859, кл. 260-680, 1970.