Способ количественного определения серы в марганцовых и железных рудах

 

№ 76099

СССР

Класс 421, Зе1

И A

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ С

В МАРГАНЦОВЫХ И ЖЕЛЕЗНЫХ РУДАХ

Заявлено 18 июня 1947 года в Министерство черной металлургии за № 6446 (356485) Опубликовано 3! а вгуста 1949 года

Сущность предлагаемого способа количественного определения серы в марганцовых и железных рудах заключается в следующем.

Навеску в 2 г тонкоизмельченной руды .всыпают в яшмовую ступку,и добавляют 5 г смеси для спекания, состоящей из 5 частей тонкоизмельченного безводного углекислого HBTрия и одной части окиси магния, и перемешивают растиранием. Приготовленную смесь пересыпают в корундизовый или фар форовый тигель № 4, на дно которого помещен слой 0,5 г окиси магния. Ступку и пестик ополаскива!от 1 г указанной смеси., которую присоединяют к основной массе в титле. Остаток смеси сметают кисточкой и также переводят в тигель. Соде ржи мое тигля равравнивают и уплотняют. Тигель нагревают .в муфельной печи при температуре 800 С в течение 1 часа.

После этого тигель с содержимьим вынимают из муфельной печи и, дав ему охладиться, перекладывают спекшуюся массу в фарфоровую чашку. Тигель ополаскивают горячей водой, доводя ею содержимое чашки приблизительно до 70мл, ставят чашку на плиту и нагревают ее до полного разложения спекшейся массы.

Затем к кипящему раствору прибавляют по каплям этиловый спирт

29 своя. Выпуск я, 1919 r.,(ректификат 96%-ный) до разложения манганата (исчезновение зеленой окраски раствора) и фильтруют.

Чашку и фильтр с осадком ополаскивают 3 — 4 раза 1%-ным раствором углекислого натрия (10 г углекислого натрия предварительно прокаленного при температуре 700—

800 С и растворенного в 1 л воды).

Если п редполатается определение окиси бария, осадок переводят количественно на фильтр и сохраняют.

Фильтрат разбавляют приблизительно до 150 мл в стакане или колбе вместимостью 300 мл, нагревают до кипения, н ейтрализуют соляной кислотой уд. в. 1,18 — 1,19 по метилроту и добавляют 1 мл соляной кислоты.

К раствору, на,гретому до кипения, добавляют 20 мл горячего 5%-ного раствора хлористого бария (50 г

BaCI2.2НеО в 1 л) и разбавляют водой до 1 л. Если аоявляется муть, раствор отстаивают, фильтруют и кипятят еще 10 мин.

После этого, осадок сернокислого бария отстаивают при комнатной температуре в течение 12 час. и отфильтровывают через плотный фильтр. Осадок количественно переводят на фильтр и промывают промывным раствором (10 мл 5%-ного раствора хлористого бария и 10 мл соляной кислоты, разбавленных во433 № 76099

434 дой до 1 л), затем холодной водой до исчезновения реакции на хлор.

Промытый фильтр с осадком вкладывают в фарфоровый ти|гель № 2, просушивают, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 С в течение 30 мин. и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Расчет содержания серы в руде ведут по формуле: вес осадках13,7

% $— навеска

Отв. редактор М. М. Акишин

Предмет изобретения

Способ количественного определения серы B марганцовых и железных рудах, отл и ч а ю щи йс я тем, что

Toíê0èçìåëü÷åííóþ руду сплавляют при 800 С со смесью 5 частей безводной соды и 1 части окиси магния, после чего плав выщелачивают водой и по освобождении от манганата определяют в фильтрате весовым путем образовавшийся сульфат и делают пересчет на серу, Редактор Э. М, Левина