Патент ссср 77405

 

№ 77405

Класс 12g, 1ат

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРАНА И ПОДОБНЫХ

ПРОДУКТОВ ХЛОРИРОВАНИЯ

Заявлено 19 ноября 1948 г. за № 387375 в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 16 за 1964 г.

Применяемый способ производства гексахлорана состоит из фотохимического хлорирования бензола до концентрации в 25 — 35о4 гексахлорана и последующей отгонки бензола.

При обычной отгонке глухим паром на поверхностях нагрева выпадают плавящиеся при высокой температуре кристаллы а- и р-гексахлорциклогексана, которые ухудшают теплопередачу.

Поэтому отгонку ведут обычно из горячей воды или острым паром, причем отгоняющийся с парами бензола и воды хлор и хлористый водород вызывает сильную коррозию аппаратуры.

Предлагаемый способ основан на том, что при быстром пропускании бензольного раствора гексахлорана через отгонный аппарат кристаллы не выделяются.

Заключенные в растворе хлор и хлористый водород предварительно удаляют продувкой раствора парами бензола, поднимающимися из отгонного аппарата.

На чертеже приведена схема отгонки бензола по этому способу.

Бензольный раствор гексахлорана из реактора поступает в отдувочную колонну 1 и, направляясь навстречу парам бензола, поднимающимся из отгонной трубчатки 2, нагревается и освобождается от растворенных в нем хлора и хлористого водорода. Из колонны горячий бензольный раствор поступает в проходную трубчатку, где стекает тонкой пленкой по внутренней поверхности вертикальных греющих труб. При этом бензол отгоняют, кристаллы, благодаря быстрому протеканию реакции, не выпадают.

Содержание гамма-изомера также остается без изменений.

Образовавшийся в трубчатке плав стекает через U-образный затвор на вальцовый кристаллизатор 8, затем в виде чешуек гексахлорана поступает в бочки. № 77405

Пары бензола из трубчатки проходят через отдувочную колонну и вместе с отдуваемым хлором и хлористым водородом — сквозь конденсатор 4, где конденсируется бензол. Затем парьь идут через обратный холодильник 5 бензола, откуда бензол с растворенным в нем хлором поступает в реактор для хлорирования. Хлористый водород, попадая с бензолом в реактор, присоединяется к абгазам.

В случае выпуска обогащенного ч-изомером гексахлорана бензол в трубчатке не отгоняют до конца и получающийся концентрированный раствор гексахлорана направляют для выделения малорастворимых изомеров в кристаллизаторы.

Для предлагаемого способа отдувки хлора и хлористого водорода от раствора поступающего на выпарку можно готовить всю аппаратуру за отдувочной колонкой из черных металлов.

Предмет изобретения

1. Способ получения гексахлорана и подобных продуктов хлорирования, отличающийся тем, что бензольный раствор, содержащий хлор и хлористый водород, предварительно освобождают от последних в отдувочной колонне с помощью паров бензола, выходящих из отгонного аппарата.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения выпадания кристаллов на греющей поверхности, раствор стекает по вертикальным трубкам с большой скоростью в виде тонкого слоя.