Способ омыления хлорангидридов сульфокислот, полученных при сульфировании керосиновых фракций нефти

 

Класс 12о, 23аз

12g, los

¹ 78378

СССР

ОПИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Гершенович, Д. Г. Хомя

СПОСОБ ОМЫЛЕНИЯ ХЛОРАНГИД Д

ПОЛУ 1ЕННЫХ ПРИ СУЛЬФОХЛОРИРОВАЧИ И КЕРОСИНОВЫХ

ФРАКЦИЙ НЕФТИ

Заявлено 24 мая 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за ¹ 397843

Опубликовано 31 декабря 1949 года

Известно применение слабых растворов едкого патра при омылении и выделении омыляемых продуктов из минеральных масел.

При омылении раствором едкого патра смеси сульфохлоридов, полученных сульфохлорированием очищенных от ароматических углеводородов керосиновых фракций нефти, образуются натоиевые соли, неудовлетворительные по цветности — от темнокоричневых до черных.

Известно, что при омылении сульфохлоридов, полученных сульфохлорированием метановых углеводородов, натриевая соль должна быть светложелтой. Натриевые соли применяются, главным об азом, в качестве моющих средств и цвет при этом имеет большое значение.

Установлено, что причиной темной окраски конечного продукта являются нафтеновые углеводороды, которые, в основном, наряду с метановыми углеводородами содержатся в керосине.

При сульфохлорировании керосиновых фракций любым из известных способов наряду с метановыми углеводородами сульфохлорируются и нафтеновые углеводороды.

11 "

Предлагаемый способ .отличаетсп от известных тем, что с целью получения светлых продуктов хлорангидриды сульфокислот омыляют слабым раствором щелочи в присутствии восстановителей. Этот способ обеспечивает получение светлых продуктов омыления, так как кислород воздуха, находящийся в реакционной среде, связывается восстановителем.

Пример. В круглодонную трехгорлую колбу загружают 23б -

15 -ного раствора едкого натра и

0,5 г гидросульфита натрия.

Затем, перемешивая, постепенно приливают 203,9 " смеси сульфохлоридов, полученных сульфохлорирова1нием дезароматиъированного керосина.

Приливание ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 С.

По окончании приливания реакционную смесь нагревают до 75 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 — 1,5 часа. Затем содержимое колбы выливают в делительную воронку и при 95 в течение 1 часа выделяют главную массу неомыляемых (65,7 г). № 78378

Нижний слой, содержащий натриевую соль алкилсульфокислот, поваренную соль и остаточное количество неомыляемых, охлаждают до

+5 С и при этой температуре выдерживают в течение двух часов. В результате происходит расслаивание: нижний слой содержит 25 г

NaC1 и 4,7 г натриевой соли сульфокислот и является отходом; верхний слой представляет собой концентрированный водный раствор натриевой соли алкилсульфокислоты.

После разделения к .водному раствору натриевой соли алкилсульфокислоты добавляют для выделения остатков неомыляемых смесь 40 г воды и 25,8 г метанола. Выделение неомыляемых происходит в течение трех часов при 65 .

Отв. Редактор М. М. Акишин

Нижний слой содержит раствор

99,6 г натриевой соли сульфокислот и 5,4 г поваренной соли.

Содержимое этого слоя упаривают до 657О пасты. Перед упариванием добавляют еще 0,5 г гидросульфита, чтобы избежать потемнения при упаривании.

Предмет изобретения

Способ омыления хлорангидридов сульфокислот, полученных при сульфохлорировании керосиновых фракций нефти при помощи щелочи, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения светлых продуктов, омыление осуществляют слабым раствором щелочи в присутствии восстановителей.

Редактор А. Я. Гельфанд