Способ получения железной лазури

 

t описa H- k (i ii 70052 I

Союз Советскими

Социалистических

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик (51) М.К .

С 09С 1/26 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.01.76 (21) 2311020/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.11,79. Бюллетень № 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.79

Государственный комитет (53) УДК 667.622.117. .284.4 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. Ф. Сирин, Н. Е. Заровнятных, И. П. Добровольский, Е. А. Смелов, Ю. И. Мельников, А. В. Огородов и В. А. Новиков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ )КЕЛЕЗНОЙ ЛАЗУРИ

Изобретение относится к технологии получения железной лазури, применяемой в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения железной лазури путем смешения растворов щелочного металла или аммония и сульфата железа с получением суспензии реакционного продукта, называемого «белым тестом», последующей его термообработки и окисления растворами бихроматов или хлоратов щечочного металла в кислой среде (1).

Недостатком способа является высокая агрессивность среды, загрязнение промышленных стоков со стадий промывки и фильтрации вредными соединениями хрома или хлора.

Известсн способ получения железной лазури путем взаимодействия железистосинеродистой соли щелочного металла или аммония с раствором сернокислого железа (11), используемых преимущественно в мольном отношении 1: 1,37 — 2,2, термообработки полученной суспензии ферроцианида щелочного металла или аммония, окисления ее надсернокислым аммонием, взятым в количестве порядка 0,53 — 0,54 моля на моль ферроцианида щелочного металла, в кислой среде с последующей фильтрацией и сушкой продукта окисления (2).

Недостатком способа является высокая агрессивность среды на стадии синтеза, фильтрации и промывки, так как окисление проводят в кислой среде в присутствии соляной кислоты. Отходы производства— промышленныс кпслыс стоки со стадий фильтрации содержат свободную кислоту и

5 смесь м1шеральных солей сульфатов и хлоридов калия, очистка от KQTophlx требует стадий нейтрализации, ионного обмена, упаркп, сушки концентрированных растворов и утилизации смеси твердых легкорастi0 ворпмых солей. Кроме того, за счет введения кпслоты на окисление усложняются стадии синтеза и промывки железной лазури.

Кроме того, пигмент, получаемый известным способом, соответствует по качеству лишь ГОСТУ 5. 208 — 69 и по мноп;м показателям, например по диспергирусмости, уже нс удовлетворяет современным требова:.пям лакокрасочной промышленности.

Целью изобретения является улучшение

::iãìåíòHûx свойств железной лазури и упрощение процесса ее получения.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения железной лазури путем взаимодействия железпстосинероди 5 стой соли щелочного металла или аммония с раствором сернокислого железа (I I) прп мольном их соотношении 1,0: 1,1 — 1,3 в пересчете на безводные соединения, термообработки полученной суспснзии фсрроцпанир0 да щелочного металла или аммония, окисления ее надсернокпслым аммонисм, используемым в количестве 0,3 — 0,5 моля на

700521Ф ор мул а изобретения

Составитель Л. Ромянпева

Текред Л. Камышникова

Корректоры: Л. Орлова и Е. Осипова

Редактор Г. Прусова

Заказ 2503/15 Изд. М 638 Тираж 780 Подписное

11ПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и о.крытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1 моль указанного ферроцианида с последующим фильтрованием и сушкой продукта окисления.

Отличие способа состоит в том, чтс надсернокислый аммоний используют в количестве 0,3 — 0,5 моля на 1 моль соответствующего ферроцианида.

Кроме того, по предлагаемому способу исходные >келезистосинеродпстую соль и с«ряб?вислое железо бер jT B мольном c001 Ношенин 1,0: 1,1 — 1,3 в пересчете на безводные соединения.

По данному способу получают пигмент с высокой красящей способность?о 110 — 125 /в, имеющий низкое содержание водорастворимых веществ порядка 0,75 — 0,60% и улучшенную Ilo сравнению с известным пигментом степень перетира 40 — 45 мкм, для известного пигмента этот показатель составляет величину около 55 мкм.

Кроме того, предлагаемый способ упрощастся за счет исключения применения большого количества кислоты и упрощения при этом очистки и утилизации отходов производства. Сокращается время синтеза, фильтрации и промывки пасты целевого продукта от водорастворимых веществ. снижается расход воды на промывку с 20 л/кг до 10 — 12 л/кг; за счет уменьшеншия !!.рессивности среды увеличивается срок службы оборудования, Пр имер 1. 100 вес. ч. ферроцианида калия с концентрацией 45 г/л подают в реактор синтеза при постоянном переме?нивании, затем добавляют туда 45,4 вес. ч. сульфата железа (II) с концентрацией 180 г/л.

Полученную суспензию «белого теста» нагревают в течение 7 ч до 100 С и выдерживают при этой температуре 30 мин, после чего добавляют в нее 21,8 вес. ч. надсернокислого аммония с концентрацией 300 г/л, составляющих величину 0 3 моля его по отношению к ферроцианиду калия и проводят процесс окисления в течение 15 — 20 мин.

Затем суспензию фильтруют, осадок промывают, сушат и размалывают.

Полученный пигмент имеет следу?ощи« характеристики: красящую способность

125%, маслосмкость 45 г/100 г, степень перетира 40 мкм, содержание экстрарадикального железа 18,19%, содержание веществ, растворимых в воде 0,75%, рН водной вытяжки 5,90, содержание воды 2,78%, остаток после мокрого проссва на сите с сеткой

0,063 отсутствует.

П р и м ер 2. 100 вес. ч. ферроцианида калия с концентрацией 65 г/л подBIOT в реактор синтеза при постоянном перемсшивании, затем добавляют 53,4 вес. ч. сульфата железа (II) с конце;1трацисй 140 г/л, .подкисленного серной кислотой в количестве не более 0 5% от веса сульфата железа (II) .

Полученную суспензию белого теста нагревают в течение 4 ч до 100 С и выдерж Iвают при этой температуре 30 мин, после

Icão добавляют 36,7 вес. ч. надсернокислого калия с концентрацией 50 г/л. Про l«cc окисления заканчива:ст по истсчении 15—

20 мин !?oc.!c ввсден1?я окислителя. Полученную суспензию железной лазури фильтруют, осадок промыва?от, сушат н размалывают.

Полученный пигмент имеет следующие показатели: крас1?щу?o способность 110%, мнслосмкость 42 г/100 г, ст«пень перетира

15 >?к;,1, содержание железа 18,57%, содсржани«водораствори20 мых веществ 0,60 /p рН водной вытяжки

6,30, содсржанпс годы 2,65%, остаloK после мокрого просева на сит« с сеткой 0,063 отсутствует.

Технико-эко?гоми чески« нр«имущ««TBH

25 1?зобрстеппя определяются исключением пз технологического процесса оборудования, сгязапного с использованием кислоты, сокращением времени синтеза путем упрощения промывки и филь грации, сниж«1?ием н0 вредности промстокоз.

1. Способ получения железной лазури, 35 вкл?оча?ощий взаимодействие жслезистосиI:.åðîäèñòîé соли щелочного металла или аммония с раствором сернокислого железа (II), тсрмообрабогку полученной суспегзии фсрроциан??да гцслочпого мегалла пл:-: ам40 монпя, окисление се падсернокислым а..;?мо;?исм, фнльтрованис и сушку продукта окисления, отличающийся тем, что, с ц лью улучшения пигментных свойств цел .вого продукта н упрощения процесса, надссрно15 кислый аммон?1!1 llcIIoльзуlот В ко.Ill - сств«

0,3 — 0,5 моля I!а 1 моль соответствую?пего фсрроцианида.

2. Способ по и. 1, отлпча?ощпйся тем, что исходные жслсзистосинеродпстуlo

50 со il> и ссрнокислос железо берут в мольном соот;юшении 1,0: 1,1 — 1,3 в пересчет«на безводные соединения.

Источники информации, приня-.ые во внимание при экспертизе

1. Беленький E. Ф., Рискин И. В. Химия и технология пигментов. Л., 1974, с. 481 — 498.

2. Авторское свидетельство C(.Ñ I

Х 391999, кл. С 09С 1/36, 27.05.71.