Способ получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида
о ц» .:, ®",% »л
" Мйт н 1-
@ -. .е" ""чеона > ли оте
ОПИС
ИЗОБРЕ
Сеюа Советских
Ссщиелистичесмик
РЕСПУбЛИК
)706409
К АВТОРСКОМУ (61) Дополнительное и (22) Заявлено 100578 с присоединением зал (23) Приоритет
Опубликоааио 30.1
Дата опубликоеан
1)М. Кл.
С 07 D 14 9/34
Государственный коинтет
СССР ве делан инабретеннй н открытий
3) УДК547. 569. 2..07(088.8) Ю.A.Ìîñêâичев, В.A.Сапунов, Г.С.Миронов, A.Í.Ìèðñêîâà, N.Ã.Âoðîíêo8, Л.И.Синева, С.Н.Салазкин и A.Е.Егоров (72) Авторы изобретения ярославский политехнический институт и Иркутский институт органической химии СО AH СССР (71) Заявители
1 (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Я 4 р 4-ДИСУЛЬФОХЛО РИДА
ДИФЕНИЛСУЛЬФИДА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида общей формулы
clol S S go ze> (1) мономера для поликонденсационных полимеров, таких как полисульфониды и полисульфонаты.
Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату способ получения 4,4 -дисульфохлорида дифенилсульфида взаимодействием дифенилсульфида с хлорсульфоновой кислотой (молярное соотношение 1:б) при
50 С в течение 2 ч (1). Выход - 70%.
Однако выход и качество полуЧаемого продукта, содержащего микропримеси других иэомеров, недостаточно высоки.
Цель изобретения — улучшение качества и повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что процесс осуществляют в присутствии хлорида калия при молярном соотношении дифенилсульфид: хлорсульфоновая кислота: КС1 1:6: (0,1-0,2) при
30-32 С.
Выход 90 Ъ, получаемый 4, 4-дисульфохлорид дифенилсульфида не загрязнен продуктами осмоления и микропримесями иэомеров и имеет т.пл.159-160 С.
Пример 1. В четырехгорлую
-колбу, оснащенную мешалкой, термометром, обратным холодильником н капельной воронкой, загружают. 50 г (0,274 моль) дифенилсульфида. В половине необходимого для реакции количества хлорсульфоновой кислоты — 96 г (0,82 моль) - растворяют 7,5 г
15 (0,1 моль) КС1 и этот раствор прибавляют на каплям к дифенилсульфиду в течение 30 мин при 30-32 С и интенсивном перемешивании. Оставшееся количество хлорсульфоновой кислоты—
20 96 r (0,82 моль) — прибавляют по каплям в течение 30 мин при тех же условиях; По окончании прибавления хлорсульфоновой кислоты реакционную массу перемешивают в теченйе 1 ч и выгружают на чистый лед. Выпавший продукт отмывают от кислот и сушат.
Получают 91,5 г белого сухого продукта, содержание основного вещества по данным потенциометрического тит30 рования 97%. После кристаллизации а. i ° ф ° .В
,:,4
I ( v 1
)706409
Составитель О. Скородумова
Редактор A.Соловьева Техред Э. Чужик. Корректор И.Стец
Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
I ! из бенэола 4,4 -дисульфохлорид дифенилсульфида имеет т.пл. 159-160 С.
Пример 2. Опыт йроводят"iio " примеру 1. Количество добавки КС1 «
15г (0,2 моль). Получают 94,7 сухого продукта, После кристаллизации т.пл.
159-160 С.
Чистота продукта контролируется методами потенцисметрического титрования, ИК- и ЯМР-спектроскопии.
4ормула,изобретения
Способ получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида взаимодействием дифенилсульфида с хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении 15
1 6, при нагревании, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества
"цейевого продукта, процесс осушествляют в присутствйи хлорида калия при молярном соотношении дифенилсульфид:хлорсульфоновая кислота:KCl 1:6:
:(0,1-0,2) и при 30-32 С.
Источники информации, понятые во внимание при экспертизе
1; Тюленева И.М., Москвичев Ю.А. и др. Синтез некоторых ароматических дисульфохлоридов и дитиолов. Межвузовский сборник научных трудов, Основной органический синтез и нефтехимия, Ярославль, 1975, с.93. (прототип) .
