Способ получения -диметилмасляного альдегида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

214ОО

К АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕ-,ПЬ YD (Q () Дополнительноe еtq авт свид вч

I (22) Заявлено 011177 (21) 2539438/23-04

С 07 С 47/02 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и откр ыти й

Опубликовано 150380 Бнэллетень 69 10

Дата опубликования опис"",--::,я ".150380 (53) УД1(661. 727. 07 (088,8) Д. Л. Рахманкулов, С, С, Влотский, У, Б. Имашев, С,Н.Злотский и В.Н,Узикова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ " -ДИМЕТИЛМАСЛЯНОГО

АЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способу получения промежуточных продуктов, конкретно к способу получения у-диметилмасляного альдегида, широко используемого в органическом синтезе.

Известен способ получения у-диметилмасляного альдегида путем нагревания 1,1-дихлор-3 3-диметилбутана с водой в присутствии окиси магния при 1() температуре 300 †3 С ° Выход целевоо го продукта 60Ъ (1) .

Недостатком известного способа является низкий выход и высокая температура проведения процесса, 15

Целью из обретени я явл яетс я повыше- . ние выхода У -диметилмасляного альдегида и упрошение технологии процесса °

Поставленная цель достигается описываемым способом получения Т -диметил-2О масляного альдегида, состоящим в нагревании 1,1-дихлор-3, 3-диметилбутана с водой в присутствии окиси магния и триэтиламина, применяемого в качесто ве катализатора, при 180-200 С.Выход целевого продукта 88 — 90Ъ.

Отличительными признаками способа являются использование в качестве катализатора -тризтиламина и проведение процесса при температуре 180200 С,. что позволит увеличить выход целевого продукта 88-90Ъ и за счет снижения температурного режима упростить технологию процесса.

П р и и е р 1, 0,1 моля (15 г)

1, 1-дихлар-3, 3-диметилбутана смешивают с 1,5 моля (27 r ) дистиллированной воды, 0,03 молями (3 г) триэтиламина, 2 г окиси магния; реакционную массу нагревают в запаянной стальной трубке при 200 С в -ечение 4 ч. 3атем охлаждают, отфильтровывают, экстрагируют эфиром, эфирную часта сушат и перегоняют. Получают -днметилмасляный альдегид (0,088 моля; 8,8 r) c выходом 88Ъ. Т.кип. 102 C/755 мм рт.ст

Beøåñòâî хроматографически идентично синтезированному известным способом препарату.

Пример 2, Аналогично примеру

1 реакционную массу нагревают при

180 С в течение 6 ч. Выход > -диметилмасляного альдегида 90Ъ.

Пример 3. Аналогично примерУ

1 реакционную массу нагревают при

190 С в течение 5 ч. Выход 3 -диметилмасляного альдегида 89,5Ъ, Пример 4. Аналогично примеру концентрация триэтиламина 0,5 моля

721 400

Составитель Г,Магалова

Техред О.Негеза Корректор Я.Веселовская

Редактор Л.Емельянова

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 74/19

Филиал ППП Патент, г,ужгород,, ул.Проектная,4 на i .èoëü l, l-дихлор-3 „3-диметилбутана. Температура 200 Ñ продолжительность 4 ч, Получен К -диметилмасляный альдегид с выходом 89,9%.

Формула изобретения

Способ получения У -диметилмасляного альдегида путем нагревания 1,1дихлор-3,3-диметилбутана с водой в присутствии окиси магния, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, по.следний ведут в присутствии катализа тора триэтиламина при температуре

18А-200 С.

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, L.Scherlivg, Т,Am.Chem,Sîs, Производотво р -диметилмасляного альдегида, 68,1650 (1946) прототип.