Способ извлечения горьких веществ из растительного сырья

 

ОПИСАВ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< о 724116

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 100577 (21) 2486586/28-13 с присоединением заявки ¹ ЦМ. К .

A L 1/221 (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий

Опубликовано 300380, Бюллетень Мо12

Дата опубликования описания 300380 (53) УДК 664 521 (088. 8) A.Â. Пехов, A.Í. Катюжанская, Н.Ф, Дюбанькова, В.Н. Епатко и Н.A. Федоров (72) Авторы изобретения (7i ) Заявитель

Краснодарский научно-исследовательский институт пищевой промышленности (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГОРЬКИХ ВЕЩЕСТВ.

ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Изобретение предназначено для использования в пищевой промышленности и относится к способам извлечения горьких:веществ из раститель- 5 ного сырья, например перца черного горького. Г

Известные способы обработки растительного сырья не позволяют извлечь горкие вещества, находящиеся в связанном состоянии в клетчатке.

Горькие вещества, например перца горького> находятся в двух состояниях: с,вободном и связанном. Горькие вещества в свободном состоянии извлекаются растворителем в процессе 15 экстракции, а связанные горькие- веще -ства не извлекаются и остаются в твердом остатке после экстракции.

Известен способ получения композиции жидкого перца, косвенно защищают щий экстракцию горьких веществ из растительного сырья органическими растворителями. Плоды перца черного высушивают, размалывают на мельнице и экстрагиру т ацетоном. Полученную 15 мисцеллу затем дистиллируют при атмосферном давлении для отделения ос- новной порции растворителя, дистилля- ция длится до тех пор, пока оставшаяся жидкость не достигает темпе- 30 ратуры около 150 F (65,5 C) . При охлаждении и взбалтывании,полученного после дистилляции продукта образуется плотная, вязкая"эмульсия, состоящая" из растворенного пиперина и компонента масла олеосмолы. Полученную олеосмолу перца при наличии срав-нительно малого количества органического растворителя смешивают с безводной концентрированной молочной кислотой для получения гомогенного продукта. Пропорция молоЧной кислоты к олео"моле должна бытЬ в пределах 1:3 по весу. Композиция жидкого пер-. ца представдяет собой однородный гомогенный продукт, содержащий безводную молочную кислоту (1).

Однако этот способ не ставит своей целью полное извлечение из растительного сырья горьких, веществ, находящихся как в свободном, так и в связанном состоянии, а обеспечивает получение стабильной гомогенной композиции жидкого перца из олеосмолй семейства перечных путем введения безводной молочной кислоты.

Наряду с извлечением ароматического комплекса из сырья, при экстракции переходит в экстракт около 4060в горьких вкусовых веществ, находя724116 ъ щихся в свободном состоянии, а осталь. ные 40-60Ъ в связанном состоянии в клетчатке перца не извлекаются.

Кроме того, при существующем способе получения композиции жидкого перца дистилляция растворителя проводится при температуре около 65,5 С, что может привести к нежелательным изменениям термолабильных компонентов.

Известен также способ извлечения горьких веществ из растительного сырья, например перца черного горь кого, путем измельчения, двухступенчатой экстракции органическими растворителями и дистилляции мисцелл (21.

Однако и двухступенчатая экстракция не обеспечивает извлечения связан- t$ ных горьких веществ.

Цель изобретения — более пол ное извлечение горьких веществ.

- С этой целью в остаток после первой ступени экстракции вводят при перемешивании водный раствор органической пищевой кислоты концентрацией 10-15Ъ, после чего смесь подсушивают. Целесообразно использовать молочную, уксусную или лимонную кислоты, остаток можно подсушивать до влажности 7-8Ъ..

Установлено, что горькие вещества растительного сырья, например плоцов перца, о-.носятся к классу основных соединений. При использовании кис- ЗО лой водной среды разрушаются химические связи горьких вкусовых веществ, находящихся в клетчатке плодов в виде солей. Органические пищевые кислоты диссоциируют в водной Среде, 3я что способствует высвобождению горьких веществ и их извлечению.

Горькие вкусовые вещества (пиперин, хавицин и др.), содержащиеся в плодах перца черного, листьях и стеб- 4О лях эвкалипта перечного, также имеют четко выраженную основную природу.

Например., пиперин-алкалоид, является амидом пипериновой кислоты, содержит аминогруппу — NH<, что характеризует основные свойства этих веществ.45

В листьях эвкалипта поперечного содержится 5-10Ъ пиперина и других основных веществ, а такие виды эвкалиптов, как например, E. piperita, E. dives, E. Andreivsi содержат при- 50 мерно такое же количество пиперина.

Способ осуществляют следующим образом.

Сырье, например плоды черного 55 перца, измельчают на однопарном вальцевом станке, загружают в экстрактор и экстрагируют органическим пищевым растворителем, например сжиженным углекислым газом. Мисцеллу дистиллируют для отделения 60 о растворителя при 17-22 С. Полученный продукт содержит в среднем 45,8Ъ горьких веществ. Твердый остаток после первой ступени экстрации подвергают обработке водным раствором 65 уксусной кислоты концентрацией

10-15Ъ в течение 30 мин. Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстрации и кислой водной среды составляет 1:4 соответственно, твердый остаток сушат о при 50-55 С до остаточной влажности 7.-8Ъ. Высушенный и измельченный материал подвергают экстракции и дистилляции. В результате второй ступени экстрации получают продукт с содержанием горьких веществ

50-52Ъ.

Пример 1. На первой ступени экстрагируют измельченные плоды перца черного 10 кг, продолжительность экстракции 120 мин при 18 С, давление 5,5 МПа. После первой ступени зкстракции выход СО-экстракта перца черного составляет 6,5Ъ по отношению к навеске сырья. Содержание горьких веществ в экстракте в пересчете на пиперин в среднем состав1ляет 45,8Ъ.

Твердый остаток после пзрвой ступени экстракции подвергают обработке водным раствором уксусной, кислоты концентрации 15Ъ в течение

30 мин.

Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстракции и кислой водной среды составляет 1:4 соответственно.

Обработанную смесь твердого осо татка сушат при 50 С до остаточной влажности 7,5Ъ. Высушенный и измельченный материал в виде лепестка 0,140,20 мч подвергают второй ступени экстракции по тому же режиму з течение 30 мин. В результате второй ступени экстракции получают продукт с содержанием горьких веществ

52,1Ъ.

Пример 2. На первой ступени экстрагируют измельченные плоды перца черного 10 кг, продолжительность экстракции 120 мин при 22 С, давление 6,18 МПа. После первой ступени экстракции выход СΠ— экстракта перца черного составляет 6,0Ъ по отношению к навеске сырья.

Содержание горьких веществ в экстракте в пересчете на пиперин в среднем составляет 40,5Ъ. Твердый остаток после первой ступени экстракции подвергают обработке водным раствором уксусной кислоты концентрацией 12Ъ в течение 30 мин.

Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстракции и кислой водной среды составляет 1:4 соответственно.

Обработанную смесь твердого остато ка сушат при 55 С до остаточной влажности 7,5Ъ. Высушенный и измельченный материал,до лепестка 0,140,20 мм подвергают второй ступени экстракции в течение 30 мин. В результате второй ступени зкстракции

724116

Измельченные плоды перца черного

7,5

0,16

0,20

3,90

4,48

3,44

4,32

9,0

Измельченные листья и стебли эвкалипта

5,2

2,45

5,2

0,70

0,13

2,05

3,87

9,4, 60 2. Патент CIOA Р 2571948, кл. 99-140, опублик. 1951 (прототип).

ЦНИИПИ Заказ 757/2

Подписное

Тираж 569

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 получают продукт с содержанием горьких веществ 50, 23.

Пример 3. На первой ступени зкстрагируют измельченные листья эвкалипта перечного 10 кг, про-. должительность экстракции 120 мин, при 17" С и давлении 5,5 МПа. После, первой ступени экстракции выход экстракта составляет 4,8% по.отношению к навеске сырья.

Содержание горьких веществ в экстракте в пересчете на пиперин составляет 42,4% ° Твердый остаток после первой ступени экстракции подвергают влаготепловой обработке водным раствором уксусной кислоты концентрацией

15% в течение 30 мин. 15

Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстракции и кислой водной среды составляет 1:4 соответственно. Обработанную смесь . 20 о. твердого остатка сушат при 50 С до остаточной влажности 7,5%. Высушенный и измельченный материал до лепестка толщиной 0,14-0,20 мм подвергают второй ступени экстракции в течение

30 мин, в результате которой получают продукт с содержанием горьких веществ 54,6Ъ.

Пример 4. На первой ступени экстрагируют измельченные листья

Формула изобретения

1. способ извлечения горьких веществ из растительного сырья, например перца черного горького, путем измельчения, двухступенчатой экстракции органическими растворителями и дистилляции мисцелл, о т л и — ° ч а ю шийся тем, что, с целью более полного извлечения горьких веществ, в остаток после первой ступени экстракции вводят при перемешивании водный раствор органической пищевой кислоты концентрацией 10-15% после чего смесь подсушивают. эвкалипта перечного 10 кг, про-, должительность экстракции 120 мин при 20 С, давление 5,9 МПа. Выход экстракта составляет 4,2Ъ по по отношению к навеске сырья. Содержание горьких веществ в экстракте в пересчете на пиперин составляет

40,2Ъ. Твердый остаток после перрой ступени экстракции подвергают рлаготепловой обработке водным растрором уксусной кислоты концентрацией 12% в течение 30 мин. Весовое соотношение остатка после первой ступени экстракции и кислой водной среды составляет 1:4 соответственно.

Обработанную смесь твердого остатка сушат при 55 С до остаточной влажности

8%. Высушенный и измельченный материал до лепестка толщиной 0,14-0,20мм подвергают второй ступени экстракции, В результате этого получают продукт с содержанием горьких веществ 50,7t.

B таблице представлено количественное содержание горьких веществ,Ъ в пересчете к сырью.

Полученный после 2-ой ступени экстракции продукт используют либо в комплексе с экстрактом после 1-ой ступени, либо отдельно в изделиях пищевой промышленности (консервной, мясной масло-жировой, рыбной) и ,парфюмерно-косметической.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют молочную, уксусную или лимонную кислоты.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что остаток подсушивают до влажности 7-8%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 2680690, .кл. 99-14 0, опублик. 1953,