Способ нанесения силицидного покрытия на изделия из ниобия и его сплавов
Nhtc8,и . т:.-, .:;,. :.Скво
6Ами(э 1 о "8. Ü(Ü 5
Союз Советских
Социалистических
Республик
С 23 С 9/04 Гееударстеенньй квинтет Опубликовано 05.04.80. Бюллетень № 13 во денем нзобретеннй и втнрмтнй (53) УД К621.785. .51.539(088.8) Лата опубликования описания р8.04.8р (72) Авторы изобретения N С. Цирлин, А. В. Касаткин и Г. М. Анурова С рдена Tpynoaoro Красного Знамени институт физической химии AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ СИЛИБИДНОГО ПОКРЫТИЯ НА ИЗДЕЛИЯ ИЗ НИОБИЯ И ЕГО СПЛАВОВ Изобретение относится к области металлургии, а именно к химико-термической обработке ниобия и его сплавов, и может быть использовано в авиационной, ракет ной, атомной и других отраслях промышленности. Известно, что ниобий и его сплавы, обладая высокой жаропрочностью, являют ся нежаростойкими. Поэтому для прида10 ния им стойкости к окислению необходимо нанесение защитных покрытий. Известен способ нанесения покрытия на ниобиевый сплав 4l = 6 толщиной 5060 мкм при 1250 С в чение 25 ч в 15 среде, содержащей кремний, хром, кобальт (лжлезо) и активатор 1 . Известен также способ нанесения силицидного покрытия на ниобий и его сплавы ри 1200-1400 С в рошкообразном 20 кремните в течении 20 ч Q2g. Получаемые покрытия характеризуются сравнительно низким защитным ресурсом в условиях термопиклирования. Uenb изобретения — снижение температурно-временных параметров формирования покрытия и повышении его термостойкости, Указанная цель достигается тем, что перед обычным силицированием в порошкообразном кремнии проводят дополнительное силицирование в среде, содержащей марганец, ванадий, кремний и галоидсодержаший активатор, при следутощем соотношении компонентов, вес. 4: Марганец 14-50 Ванадий 12-40 Кремний 3 5-45 Галоидсодержащий активатор 1.- 3 Снижение температурного интервала достигается за счет введения в среду в качестве модификаторов ванадия и марганца. Окислы этих металлов относител но легкоплавки, причем МлО образует с Si0 низкоплавкие силикаты. Наличие в окисной пленке наряду с ЪО более лет коплавких окнсных фаз приводит к залечи7262 Ниобиевый сплав . ЛН-1 50 12 35 3 Фторид 1160 60 алюминия Ниоб,иев сплав 5ВМЦ с Фторид 1180 15 калия Хлорид 1200 15 алюминия 150 1100 5 14 40 45 . 1 ванию микротрещин в покрытии, облегчению релаксации термических напряжений в покрытии при резком изменении температуры изделия. Следует также отметить, что покрытие, получаемое предлагаемым способом, относится к диффузионно-наплавочному ти пу. Это обеспечивает возможность снижения концентрации ниобия в покрытии. В качестве активатора процесса могут быть использованы галоидные соли щелочных и щелочноземельных металлов, алк миний и аммония, Наилучшие результаты показали фториды натрия, калия и алюминия, 15 В связи с тем, что концентрация крем. "ния в получаемых покрытиях недостаточна, для получения оптимальных защитных свойств необходимо проведение его дойолнительного,силицирования известными 2О способами парофаэного или газофазного насьпцения. Для нанесения защитного покрытия готовят смесь порошков крупностью 100, Ниобий 27 3 0 40 3 Предлагаемый способ позволяет снизить температуру обработки на 150200 С, уменьшить время обработки в 2-2,5 раза и получить покрытия с термостойкостью, превьпаающей термостойкость известных покрытий в 4 раза. 11 250 мкм указанного выше состава и тщательно перемешивают, Предварительно шлифованные и обезжиренные изделия иэ ниобия или его сплавов помещают в приготовленную смесь и проводят отжиг в инертной атмосфере при 1150-1200 С (предпочтительно 1180 С) в течение 1560 мин. Толщина получаемого покрытии 50-500 мкм. Затем проводят силицирование в порошкообразном кремнии с добав« кой 1-3% активатора из группы упомянутых выше галоидсодержащих соединений при 1100-1150 С в течение 3-5 ч. Увеличение массы на второй стадии силицирования 5-15 мг/см . Примеры 1-3. десять изделий (шайбы диаметром 5 мм и высотой 2-3 мм) иэ ниобия или его сплавов обрабатывают (основное силицирование) в среде, состав которой указан в табпице. Затем проводят дополнительное силипирование в порошкс образном кремнии. Полученные результаты приведены в таблице. lOO 1150 3 10 300 1150 5 15 Формула изобретения Способ нанесения силицидного покрытия на иэделия иэ ниобия и его сплавов, включающий силицирование в порошкооб-! разном кремнии с добавлением галоид726211 Составитель Л. Бурлинова Редактор Т. Шарганова Техред М. Келемеш Корректор И. Муска Заказ 610/24 Тираж 1074 UHHHIIH Государственного квинтета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент, r.Óæãîðáä, улЛроегжая, 4 содержащего активатора, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целыосни= иянин температурно-временных парамет ров формирования покрытия и повышения его термостойкости, изделия предварительно силицируют при 1150-120О С, в течение 15-60 мин в среде, содержа.щей кремний, марганец, ванадий. и гало идсодержащий активатор при следутощем соотношении компонентов, вес. %; Марганец 1 4-50 Ванадий 12- 40 Кремний 35-45 Галоидсодержащий активатор 1- 3 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции Мю 2224556, кл. С 23 С 9/00, 1974, 1О 2. Сб. "Защита металлов, т. ХТ, 1975, с. 592.