Способ получения этилмеркаптана

 

«»727640

Оп ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 040578 (21) 2609932/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

Опубликовано 150430, Бюллетень ¹ 14 (51)М. КЛ.2

С, 07 С 149/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.269 ° .1 (088.8) Дата опубликования описания 19.04.8 0 (72) Авторы изобретен и я!

Б.А, Трофимов, С.В ° Амосова, В.В. Крючков и М.A. Васильцов (71) Заявитель

Иркутский институт органической химии СО AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛМЕРКАПТАНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилмеркаптана, который находит широкое применение в органическом синтезе.

Известен способ получения этилмеркаптана, заключающийся в -.oì, что этилен подвергают взаимодействию с сероводородом при температуре до

600 С н присутствии катализатора(1).

Наиболее близким к описываемому является способ получения этилмеркаптана, заключающийся н том, что смесь ацетилена и сероводорода пропускают над сульфидом нольфрама при температуре 230оC и получают продукт, содержащий 67,8 мол.Ъ этилмеркаптана и

32,2 мол.% диэтилсульфида (2).

Недостатком этого способа является невысокое качество продукта, так как целевой продукт получается в смеси с диэтилсульфидом.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта, Поставленная цель достигается опи"ываемым способом получения этилмеркаптана, заключающимся н том, что ацетилен подвергают взаимодействию сероводородом н нодном гексаметаполе в присутствии гидроокиси калия 3() н качестве катализатора при температуре 90-100 С.

Выход этилмеркаптана 30-723, чистота его не менее 98%, конверсия аце. тилена 15-40Ъ.

Отличительным признаком способа является проведение процесса в водном гексаметаполе при температуре

90-100 С и использование гидроокиси калия в качестве катализатора.

Для увеличения выхода этилмеркаптана катализаторный раствор а- гексаметапол и гидроокись калия — предварительно насыщают сероводородом и реакцию гронодят н двукратном избытке сероводорода по отношению к ацетилену ° В противном случае при иэбыт ке ацетилена целевой продукт, будет реагировать с ацетиленом с образованием нинилэтилсульфида. Непрореагиронанший ацетилен и сероводород могут быть возвращены н производственный цикл.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и термометром, загружают 100 мл гексаметапола, 28 г КОН (0,5 моля) и 9 мл воды (0,5 моля). При темпе,ратуре 90-1 00 С в гексаметапол через газовые счетчики пропускают 33 л

727640

Формула изобретения

S + -.

Составитель T. Левашова

Редактор Л. емельянова Техред Н.Бабурка Корректор Т, Скворцова

Заказ 1 069/24

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственногб Комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ацетилена и 32 л сероводорода в соотношении 1:l со скоростью 122 мл/мин и 118 мл/мин, соответственно, в течение 4 ч 30 мин. Отходящие газы последовательно проходят через охлаждаемую ловушку, щелочной поглотитель для поглощения сероводорода и газовый счетчйк, который регистрирует непоглощенный ацетилен. По окончании реакции в ловушке конденсируется

4,1 г этилмеркаптана. Приведенный к нормальным условиям обьем ацетилена, поглощенного в реакции, составляет 4,85 л. Чистота продукта по данным

ГЖХ 98,1%. Выход этилмеркаптана 30,5% конверсия ацетилена 14,7%.

Пример 2. В четырехгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мл гексаметапола, 28 г KOH (0,5 моля) и

9 мл воды (0,5 моля). При температуре 90-100 С в гексаметапол. пропускает

13 л ацетилена и 28 л сероводорода взятых в соотношении 1:2 со скоростью

59,2 мл/мин и 127 мл/мин, соответственно, в течение 3 ч 40 мин. После поглощения 5,3 л ацетилена получают

4,95 г этилмеркаптана с чистотой

98,2%. Выход этилмеркаптана 38,4%, койверсия ацетилена 40,6%, Пример 3. В четырехгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мл гексаметапола, 28 r NOH (0,5 моля) и 9 мл воды (0,5 моля), При темпера. туре 90-100 С в гексаметапол пропускают сероводород до насыщения, а затем 14 л ацетилена н 28 л сероводо рода, взятых в соотношении 1:2 со скоростью 57,2 мл/мин и 114, . мл/мин, соответственно, в течение 4 часов

5 мин. После поглощения 4 л ацетилена получают 7 г этилмеркаптана с чис тотой 98%. Выход этилмеркаптана 72%, конверсия ацетилена 28, 5%. (5 Способ получения этилмеркаптана взаимодействием ацетилена с сероводородом в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, .что, с целью повышения качества

QQ целевого продукта, процесс проводят в водном гексаметаполе при температуо ре 90- 100 С и s качестве катализатора используют гидроокись калия.

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Германии М 848646, кл. 12023/03, 1952.

2. Патент Чехословакии 9 122948, кл. 12023/03, 1967 (прототип).