Способ очистки сахарных растворов

 

Союэ Соеетсиик

Социалистических

Республик

* (,. ), EN

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25,05.77 (21) 2490902/28-13. (5! )М. Кл.

С 13 К 1/04 с присоединением заявки М

Гаоударстввиимй комитет

СССР (28) П риоритет

Опубликовано 25.05,80. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 28.05.80 ие делам изобретвиий и открытий (53) УДК

663.53 (088.8) Н. В. Лебедев, В. И. Сарже, Л. И. Смирнова и Г. П. Шалимова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Всесоюзное научно-производственное и проектно-конструкторское объединение "Гидролизпром" (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ САХАРНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к технологии очистки сахарных растворов-гидролизатов растительного сырья от кислот и может быть использовано в микробиологической и пищевой промыш. ленностях при производстве кристаллического ксилита, глюкозы и других продуктов.

Известны способы очистки сахарных растворов с помощью ионного обмена и щелочной нейтрализации.

Известен способ очистки сахарных растворов, заключающийся в том, что сахарный сок, полученный из содержащих сахар растительных материалов, подвергают непрерывйой сатураций,углекислым газом при добавлении известкового молока, после чего раствор фильтруют. Затем отфильтрованный раствор.осветляют с помощью активированного угля и очищают ионным обменом (Ij.

Однако такой способ требует применения многостадийной и сложной схемы осущест вления процесса. Использование же для очистки сахарного раствора известкового молока и углекислого газа приводит к образованию щлама. Штам необходимо удалять филь2 трованием, что в свою очередь, приводит к потерям сахара и кислот с ним, v также исключает возможность повторного использования реагентов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очистки сахарных растворов от примесей кислот путем обработки их растворителями при атмосферном давлении и температуре 18 — 30 С (2).

Однако в таком способе предусматривается удаление растворителем только органических кислот, в то время как минеральные кислоты выводятся из растворов либо ионитами, либо нейтрализацией кальциевыми основаниями, что приводит к дополнительным затратам хнмикалей без повторного использования мнперальной кислоты.

Целью изобретения является более пол извлечение из растворов как органических, 20 так и минеральных кислот.

Это достигается тем; что в качестве р: лворителей используют Н-бутиловый спир или третичный амиловый спирт, и:lH их смссь.Г

О П И С А Н И Е,7 5 д3

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

735633

При этом целесообразно смесь H-бутилового спирта и третичного амилового брать в соотношении 1:1 — 1;10.

Сущность способа состоит в следующем.

Сахарный раствор (пентозный гидролизат), содержащий в качестве примесей минеральную и органические кислоты, подвергают жидкостной экстракции Н-бутиловым спиртом или третичным амиловым или их смесью в соот.ношении 1:1 — 1:10 при температуре 18—

30 С и давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз составляет 1:1 — 1:5. Растворившийся в гидролизате (рафинате) экстрагент регенерируют бензолом (резкстракция) при температуре 18 — 30 С, давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз при этом 1:1 — 1:5. Рафинат, очищенный полностьв от кислот передают на дальнейшую стадию производства.

Экстракт, в состав которого входят растворитель и кислоты с примесью сахара (соэкстракция), подвергают обработке бензолом с целью извлечения. растворителя при температуре 18 — 30 С, давлении 760 мм рт.ст. и соотношении фаэ 1;1. Смесь бензола экстрагента подвергают разделению с помощью ректификации. Регенерированные зкстрагенты и бензол возвращают на экстракцив.

Для. разделения минеральной и органической кислот их смесь подвергают обработке трибутилфосфатом, который избирательно экстрагирует органические кислоты, Регенерацию экстрагента и получение чистой органической кислоты производят при помощи ректификации. Полученная таким образом уксусная кислота может быть использована как готовая продукция. Раствор соляной кислоты возвращают на стадию пентозиого тидролиза, где повторно используют для получения растворов сахаров из растительного сырья (лиственной древесины). Унос растворителя с рафинатом при осуществлении данной схемы составляет л 002%. Очистка сахарных растворов от кислот производится на 98 — 100%.

П,р и м е р 1. Пентозный гидролизат березовой древесины, содержащий, %: соляной кислоты 1,5, органических кислот 2,0 (в пересчете на уксусную кислоту) и сахара 8 (редуцирующих веществ), подвергают противоточной обработке несмешивающимся с ним органическим растворителем (экстрагентом) .

В качестве экстрагента для совместной . зкстракции соляной и уксусной кислот применяют Н-бутиловый спирт. Процесс экстракции проводят в колонном противоточном зкстракторе с 15 ступенями контакта при температуре 20 С, давлении 760 мм рт.ст. объемном соотношении фаз 1:1. В результате процесса экстракции извлечено 99,98% кис-. лот из сахарного раствора.

Для регенерации растворенного в рафинате

Н-бчтилового спирта, концентрация которого достйгает 4%, рафинат обрабатывают бензолом при соотношении фаз 1:1, температуре о

20 С, давлении 760 мм рт.ст. в центробежном экстракторе с одной ступенью контак-; та при времени контакта 5 мин (достаточ 0 ном для извлечения Н-бутилового спирта).

При этом извлечено 99,95% Н-бутилового спирта е

Регенерацию Н-бутиловогб спирта из экстракта осуществляют бензолом при соотноше1s нии фаз 1:1, температуре.20 С, давлении

760 мм рт.ст. в центробежном зкстракторе с одной ступенью контакта и при времени контакта. 5 мин (достаточном для извлечения

Н-бутилового спирта) .

При этом достигнуто полное извлечение

Н-бутилового спирта.

При необхоштмости раздельного использования вьщеленных из гидролизата кислот последние разделяют.

2s Для извлечения уксусной кислоты смесь кислот обрабатывают 50%-ным раствором трибутилфосфата в бензоле при температуре о

30 С, давлении 760 мм рт.ст. в колонном противоточном экстракторе при соотношении

30 фаэ 1:1 При этом достигнуто полное извлечение уксусной кислоты яз смеси..

Соляную кислоту возвращают на пентозный гидролиз, а смесь трибутилфосфата с уксусной кислотои направляют на ректификацию з5 дпя отделения трибутилфосфата и получения концентрированной уксусной кислоты. Уксусную кислоту используют как готовый продукт, а регенерированный трибутилфосфат возвращают для повторного использования

40 при экстракции уксусной кислоты. Пример 2. Пентозный гидролизат березовой древесины, содержащий,%: соляной кислоты 1,5ф, органических кислот 2,0%(в пересчете на уксусную кислоту) и сахара 8%

4s (редуцирувщих веществ) с суммарным содержанием сухих веществ 13,0%, подвергают противоточной эксгракции третичным амиловым спиртом в колонном пульсационном аппарате, имеющем 20 ступеней контакта, при темпеso ратуре 20 С, давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз (объемное) составляет 1:1. В результате экстракции степень извлечения кислот составляет по органическим 100%, по соляной кислоте 99,90%.

Регенерацию экстракта рафината, а также разделение кислот проводят аналогично примеру 1.

735633

Составитель М, Ларина

Тех Ред М.Петко

Редактор М. Рогова

Корректор Г. Назарова

Заказ 23ЬО/19

Тираж 399 Подписное

Ц??ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

?13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фи. н:п ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Доброкачественность растворов по сахарам составляет до обработки в 62% /РВ/СВ 100%/, а после экстракции кислот — 84,2%, П р и м.е р 3 ° Березовый пентозный гидролизат (состав см, в примере 2) подвергают противоточной экстракции смесью третичного амилового и и-бутилового спиртов (50% на 50%) в колонном пульсационном экстракторе, имеющем 25 ступеней контакта при температуре 20 С и давлении 760 мм рт.ст. 1О,.

Соотношение фаз 1:?.

Степень извлечения кислот в результате обработ ки достигает по органическим кислотам 100% и по соляной кислоте 9995%. Дальнейшую обработку экстракта и рафината осуществляют, как в примере 1.

Предлагаемый способ позволяет извлекать полностью кислоты из растворов, осуществлять процессы очистки при нормальных условиях, повторно использовать извлеч нные 20 кислоты в производстве, сократить тем самым их расход.

Формула изобретения

1. Способ очистки сахарных растворов от примесей кислот путем обработки их растворителями при атмосферном давлении и температуре 18 — 30 С, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью более полного извле чения из растворов как органических, так и минеральных кислот, в качестве растворителей используют Н-бутиловый спирт или третичный амиловый спирт, или их смесь.

2. Способ по п. 1; о т л и ч а ю ш и ис я тем, что смесь Н-бутилового спирта и третичного амилового берут в соотношении

1:1 — 1:10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании,3Р 135026?кл.С 6 В, опублик. 1974, 2. Патент Японии Ю 23999 кл. 32 В 1, опублнк. 1963 (прототип) .