Способ очистки продуктов сжижения угля

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

CoIo3 Советских

Социалистических

Реснубпик

К ПАТЕНТУ (6l ) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 130378(21) 2592351/23-04 (23) Приоритет — (32) 04. 04. 77 (3!) 784049 (33) CQIA (51) М. Кл.

С 10 G 1/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 662.7 (088. 8) Опубликовано 30,06.80. Бюллетень ЭЙ 24

Дата опубликования описания 30.06,80 (72) Авторы Иностранцы изобретения Норман Л. Карр и Эдгар Л. Макджиннис (CldA) Иностранная фирма Галф Рисерч энд Дивелопмент Компайи . (США) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОДУКТОВ СЖИЖЕНИЯ УГЛЯ

Изобретение относится к способам очистки продуктов сжижения угля и может быть использовано в углехимической промышленности.

Известны способы очистки продуктов сжижения угля, получаемых в результате контактирования смеси угля и растворителя, содержащего гидроароматически е составляющие, с водородом от твердых частиц (1) . 10

Наиболее близким к изобретению является способ очистки продуктов сжижения угля от твердых частиц путем механического отделения последних От исходного сырья с получением концент->5 рата твердых частиц (2) . Твердые час тицы представляют собой частицы эолы или эолы и нерастворенных углеводо родов. Вследствие незначительного размера частиц (менее микрона) отделить их от продуктов сжижения угля черезвычайно трудно, соответственно, скорость очистки продуктов низка.

Целью изобретения является повышение скорости очистки за счет агломерации твердых частиц.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки продуктов сжижения угля от твердых частиц путем механического отделения послед- !

4их с получением концентрата твердых частиц, при котором к исходному сырью перед отделением твердых частиц добавляют 1-50 вес. Ъ смеси алифатического спирта С -С„и жидкой углеводородной фракции i, кипящей при температуре не выше 260 С при содержании спирта в смеси 1-75%.

Предпочтительно в качестве алифатического спирта используют изопропиловый спирт, первичный, вторичный, третичный бутиловый спирт, в качестве углеводородной фракции используют керосиновые. фракции, продукты очистки угля, кипящие при температуре не выше 170 С.

Отличительные признаки способа заключаются в добавлении к исходному сырью 1-50 вес.Ъ смеси алифатическо-. го спирта С -С4ои углеводородной фракции, кипящей не выше 260оС, а также в предпочтительных условиях проведения процесса.

Добавление к продуктам сжижения угля только спирта,приводит к агло" мерации твердых частиц.

Температура очищаемых продуктов должна находиться в интервале 38371 С, главным образом 66-316оС, npe" имущественно 204"288оС. После добавле745369

4,49

Добавка (2 вес.Ъ) 0,0256

0,22

3,2

0 12

0,13

0,05

0,254

0,0164

4,5

5,0

0,236

0,0226

0 0278

5 6

И з оамиловый спирт

Фен ол

0i28

3,1

Последнее имеет следующую характеристику:

Удельный вес (15, б С) 1, 15

Кинематическая вязкость при 98,9 С 24,1 сСт

Плотность при 15,6 С 1, 092

Содержание эолы, вес,Ъ

Нерастворимые пиридины, вес.Ъ 6,34

Данные для дистилляции:

Выкипание, % Температура при 1 атм, С

5 270

10 285

20 297

30 317

40 341

50 368

60 409

70 487

71 Извлечены все дистилляты при

496оС

Отсутствует и-Пропиловый спирт, Ъ

Вторичный бутиловый спирт,Ъ

Третичный бутилбвый спирт,Ъ

Из рассмотрения вышеприведенных результатов следует, что параметр

45 сопротивления фильтрации К является наилучшим показателем влияния добавки на процесс фильтрации, поскольку в этом параметре заключены все эффекты, действующие в процессе 50 фильтрации, относящиес я к фильтрующей системе и фильтрующему покрытию.

С другой стороны, величина С характеризует фильтрующую систему и фильтрующее покрытие независимо от воз- 55 действия добавок спирта или фенола.

Вышеприведенные результаты показы.— вают, что параметр сопротивления фильтрации уменьшается при использовании спиртов на различные величины, 60 так при использовании вторичного буИспользуемая углеводородная фракция имеет следующую характеристику

Удельный вес при

15 б С О, 830

I о

Плотность при 15, б С О, 829

Кинематическая вязкость при 37, 8 С, сСт О, 86 81

Данные по дистилляции:.

Выкипание, Ъ . Температура, С о

5 72

95 228

Конец кипения 256

Пример 1. Для иллюстрации влияния добавок различных спиртов на процесс фильтрации очищаемого продукта проводят серию опытов по фильтрации. Опыты проводят при температуре

260 С и при перепаде давления на фильтре 2, 8 кг/см .

Результаты этих опытов приведены

I в табл. 1. !

Таблица 1 тилового спирта наблюдается наибольшее уменьшение параметра сопротивления. В противоположность этому, фенол увеличивает параметр сопротйвле" ния. Это свидетельствует о том, что он является больше дисперсионной средой, чем агломерирующей. Поэтому наличие фенола оказывает неблагоприятное воздействие на процесс фильтрации продуктов сжижения угля.

Пример 2. Ддя иллюстрации использования метилового и этилового спиртов в качестве добавок к фильтруемым продуктам сжижения угля опыты проводят при 10 С и перепаде давления на фильтре 5, б кг/см . Результаты эТих опытов представлены в табл. 2.

745 369

Таблица 2

Добавка (2 вес

0,0254

0,07

5,0

0,0341

0,0376

0,0319

0,07

4,5

0,06

4,4

0,10

4,6

Из этих результатов следует, что использование метилового спир-. та снижает параметр сопротивления фильтрации К, в то время как использование этилового спирта более эффективно.

Добавка (2 ве водиость, ин

Отсутствует

0,0247

0,0258

0,0263

0,0245

0,0239

0,0372

0,20

0 18

3,5

Масляный альдегид

3,5

Отсутствует

0,32

2,5

Уксусная кислота

0,35

2,5

Отсутствует

Ацетон

0,26

3,0

0„23

2,9 давления 5,6 кг/см . и перепаде

0,0235

О, 15

От сутст вует

Метилэтилкетон

4,1

0,0256

0,17

3,9

Из вышенриведенных результатов следует, что масляный альдегид, метилэтилкетон и уксусная кислота ока- Я эыв ают н есушественное вли яние на параметр сопротивления К. Ацетон оказывает несколько неблагоприятный эффект.Применение кислот в промышленных процессах нежелательно, поскольку они 60 оказывают коррозионное воздействие.

Отсутствует

Метиловый спирт

Отсутствует

Этиловый спирт о, Фильтрация при 210 С

Пример 3. Проводят опыты для определения влияния органических кислот, альдегидов и кетонов на процесс фильтрации продуктов сжижения угля. Результаты этих опытов представлены в табл . 3.

Т а бл и ц а 3

Пример 4. Проводят опыты для определения влияния количества добавки изопропанола на процесс фильтрации продуктов сжижени я угля.

Опыты проводят при температуре

260 С и при перепаде давления 2,8 кг/см. Результаты этих опытов представлены в табл. 4.

745369

Таблица4

Добавка и ее концентрация, вес.Ъ дит ельг/мин

Отсутствует

Иэопропанол, 1%

Изопропанол, 2%

Изопропанол, 2,7%

5 6

7,3

8 6

9,2

Пример 5 . .Опыты, в которых используют бутиловый спирт в качестве добавки, расширяют с целью иллюстр аци и вли яни я вр емен и выдерж ки фильтруемого сырья,, в котором содержится добавка, до начала фильтрации. Выдерж-. ку проводят нри температуре 49 С. Результаты этих опытов представлены в табл. 5. Фильтрацию проводят при

260 С и при перепаде давления

5,6 кг/см в течение 2 мин.

Эти результаты показывают существенное уменьшение параметра сопротивления K при постепенном увеличении количества иэопропанола от О до 2%.

Однако при использовании 2, 7% эффект 2О ниже, чем при использовании 2Ъ. Это свидетельствует о том, что превышение критического уровня содержания спирта уменьшает полученный положительный зф- 25 фект.

T аблица 5

0,0534 0,06 3,8

Отсут ст вует

Вторичный бутиловый спирт

0,0309 0,29 2,8

Вторичный бутнловый спирт

0,0301 0,12 4,1

Вторичный бутиловый спирт

0,0309 0,29 2,8

Третичный бутиловый спирт

0,0286 0,05 5,6

Третичный бутиловый спирт

0,0247 О, 15 4, 1

Пример 6; Проводят опыты для иллюстрации использования смеси, состоящей из углеводородной фрак ции, в качестве которой применяют легкую фракцию технологического масла бО с температурой кипения ниже 256 С и изопропанола на параметр сопротивления фильтрации К. Опыты проводят при температуре 260 С и перепаде давления 2,8 кг/см . Результаты этих опы65 гов представлены в табл. 6.

Данные результаты показывают, что время выдержки между вводом вторичного бутилового спирта в исходное сырье и началом фильтрации оказывает влияние на параметр сопротивления фильтрации К. В интервале 8 мин при добавке 2% вторичного бутилового спирта эффект добавки достигает максимума, затем уменьшается. Эффект добавки больше при 40 мнн выдержки, чем при 1 или 80 мин.

Добавка (концент- К, ми рация 2 вес.Ъ мин/

О, 0192

О, 0119

0,0065

0,0086 ремя выдержи между поачей добави и началом ильтрации ри 49 С мин

745369

Таблица 6

Добавка (концентра ция 2 вес.%) 2,4

0,0464

0i0210

О, 0198

Отсутствует

Изопропанол, 2%

Легкое масло, 5t

4,1

4,0

Легкое масло, 5% и изопропанол, 2%

0,0182

0,046

4,1, 6,3

Легкое масло, 9,4В

6,4

0,011

Добавка ция 2 ве

С ей

Отсутствует

Изопропанол

Иэопропайсл

3,7

5,4

7,0

Изопропанол

7,1

2,4

От сут ству ет

3,4

Иэопропанол

Легкое масло, 9,4% иизопропанол, 5,6%

Сравнение данных результатов с результатами опыта 4 показывает, что, эффективное воздействие на сопротивление при фильтрации наблюдается при использовании смеси легкого масла с изопропанолом. Из примера 4 следует, что положительный эффект уменьша- Зо ется, если количество изопропанола повысить от 2 до 2,7%. Однако данные последнего примера показывают, что при использовании изопропанола в количестве 5,6% сопротивление при фильтрации уменьшается по сравнению с использованием 2% изопропанола, если изопропанол сочетать с техноло- гическим легким маслом. Кроме того, положительный эффект от применения

2% изопропанола повышается, если 40 его смешать с легким маслом. Преиму0,0284

0,0191

0,0144

О, 0139

О, 0464

0,0209 щества применения смеси легкого масла и изонропанола, представленные в данном примере, можно осуществить путем применения рециркуляции фильтрата легкой масляной фракции, полученной в результате перегонки, диапазон температуры кипения которой охватывает точку кипения спиртовой добавки. Тем самым можно избежать, затрат на отделение всего или части изопропанола из масляного фильтрата, в котором содержится иэопропанол.

Пример 7. Опыты иллюстрируют влияние времени выдержки между подачей изопропанола в очищаемый продукт и началом фильтрации. Опыты проводят при 260оС и при перепаде давления 5,6 кг/см, Результаты этих опытов представлены в табл. 7.

Т а блица 7

13

745369

Как видно из рисунка, применение изопропанола t . иводит во всех случа- ях к уменьшению сопротивления. Однако постепенное увеличение времени выдержки между подачей изопропанола и началом процесса фильтрации приводит к постепенному снижению сопротивЛения при фильтрации, Точки на кривых обозначают время с начала проведения процесса фильт6О

Вышеприведенные результаты показывают, что наблюдается улучшение параметра сопротивления при фильтрации

К, получающееся в результате увеличения времени выдержки между подачей иэопропанола и началом фильтрации.

Пример 8. Для дальнейшего определения влияния времени между и одач ей и з опр оп а н ол а в очищаеми и продукт и началом процесса фильтрации проводят четыре опыта. Резуль таты опытов представлены на графике..

В одном из опытов иэопропанол не добавляют (кривая 1). В трех опытах очищаемый продукт содержит изопропанол в количестве 2 .вес.Ъ. Время выдержки составляет, соответственно две, четыре и шесть мин. Во всех опытах температура составляет 260 С перепад давления 5, 6 кг/см (кривые

2, 3, 4 соответственно) .

Зависимость W от Т получат согласно приведенной математической модели.

На чертеже по горизонтальной оси отложены значения W, по вертикальной оси отложены значения Т/W. Коэффициент К характеризует угол наклона каждой кривой, а каждой кривой с вертикальной осью дает коэффициент

С (C„C 4)

Иэ анализа каждой кривой следует, что параметр С зависит от характеристик слоя фильтрующего материала, нескольку он связан со скоростью фильтрации в начале опыта, до того как значительное количество отфильтрованного осадка отложится на слое филътрующего материала. С другой стороны, угол наклона К является параметром, характеризующим осадок на фильтре, который откладывается на слое фильтрующего материала в процессе фильтрации, и поэтому он характеризует нроцесс фильтрации сам по себе, исключая материалы покрытия фильтрующего материала. Относительно небольшой угол наклона (низкое значение величины К) свидетельствует о существенно малом сопротивлении осадка при фильтрации. Уменьшение коэфФициента

К приводит к увеличению скорости ,фильтрации. Из анализа рисунка следует, что верхняя кривая имеет наибольший угол наклона (наибольшее значение коэффициента K). Нижняя кривая имеет самый малый угол (самое низкое значение коэффициента К).

55 рации (0,25; 0,5," О, 75; 1,0„1,5;

2,0 мин) .

Из графика следует, что через

1 мин от начала фильтрации, нри fpoведении первого бпыт а (верхи яя кривая) получают меньшее количество фильтрата, чем при проведении четвертого опыта (нижняя кривая) . Хотя из каждой кривой видно, что скорость фильтрации в конце опыта ниже по сравнению с началом опыта, угол наклона нижней кривой показывает, что скорость фильтрации в этом случае уменьшается в процессе опыта незначительно.

Каждый опыт по фильтрации проводят без промывки для растворения фильтрующего осадка.

Поскольку промывка растворителем приводит к изменению состава фильтрующего осадка, то она также влияет на величину К. Многие промышленные фильтры представляют собой фильтры, непрерывно вращающегося типа, в которых циклы фильтрации продолжаются не более 1 мин, они постоянно чередуются с циклами промывки, при которых промывочный растворитель распыливают через осадок на фильтре с целью промывки абсорбированной угольной жидкости. Поэтому все полученные в опытах скорости фильтрации относятся к работе фильтра в течение первой минуты процесса фильтрации.

Формула изобретения

1. Способ очистки продуктов сжижения угля от твердых частиц путем механического отделения последних от исходного сырья с получением концентрата твердых. частиц, о т л и ч а ю шийся тем, что, с.целью повышения скорости очистки, в исходное сырье перед отделением твердых частиц добавляют 1-50 вес.Ъ смеси алифатического спирта С -С(ц и жидкой

-углеводородной фракции, кипящей при температуре не выше 260 С, при содержании спирта в смеси 1-75 вес.%.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве алифатического спирта используют иэопропиловый спирт, первичный, вторичный, третичный бутиловый спирт.

3. Способ по п.1, о т л.и ч а ю шийся тем, что в качестве углеводородной фракции используют керосиновые фракции, продукты очистки угля, кипящие при температуре не выше 170 С. о

Ис т очи и ки и н форм аци и, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CrrlA llr 3849287, кл. 20 8-8„опубли к. 19 74.

2. Патент ClilA Р 3892654, кл. 208-8, опублик. 1975 (прототип) .

745369

Составитель Н.Королева

Редактор Л. Герасимова ТехредЖ. Кастелевич Корректор С. Шекмар

° в

Заказ 3699/20 Тираж 545 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4