Эпоксидная композиция

 

Союз Советских

Социалистических

Республик р>747866 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.01.78 (21) 2568545/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет / (51)М. К.2

С 08 L 63/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.07.80 Бюллетень ¹ 26 (53) УД1(678.686 (088.8) Дата опубликования описания 15,07.80.

В.A. Солоницына, В.И. Круглов, С.С. Вейкша, В.В. Космынин, N.Н. Приз, Л.Я. Иошинский, В.И. юрченко, В.Н. Лавриненко и A.Ï. Гавриш(72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к ниэковязким быстроотверждающимся композициям, которые предназначены для заливки и герметизации блоков магнитных головок при автоматизированном поточном производстве. Композиция должна обладать низкой вязкостью, обеспечивающей эайолнение зазоров блоков магнитных головок величиной до 10

10 мкм. Жизнеспособность композиции при комнатной температуре должна составлять 5-6 ч, что дает возможность производить автоматическое совмещение компонентов. Время желатинизации и отверждения не должно превышать 0,5-2 ч при 60-80оС, что определяется автоматизированным поточным способом изготовления магнитных головок на движущемся конвейере.

Известна низковязкая быстроотверждающаяся композиция на основе диа- новой эпоксидной смолы, аминного отвердителя, отверждающаяся при умерен-, ных (50-80 С) температурах (1) . 25

Однако, эта композиция обладает малым (25-30 мин) временем жизне" способности при комнатной температуре и требует для получения QGTHMBJIbHHx

Физико-механических. свойств допол- 39 нительной длительности термообработки (до 10 ч при 80оС).

Высокая начальная вязкость известных композиций и длительно7 время отверждения не дает возможности применить их для автоматической заливки блоков магнитных головок бытового назначения.

Известна быстроотверждающаяся эпоксидная композиция на основе диановой смолы и имидаэолинов (2) . Они быстро отверждаются (в течение 2-5 ч) при высоких температурах (до 200 С).

Это затрудняет их применение при автоматической заливке и изготовлении изделий. Кроме того, описанные композиции обладают пониженной теплостойкостью по Мартенсу (42-48 C), что не обеспечивает стабильности параметров загерметизированных блоков магнитных головок при температурах эксплуатации 80-90 С.

Целью. изобретения является получение эпоксидной композиции с низкой начальной вязкостью и длительной жизнеспособностью при комнатной температуре и быстроотверждающейся при

60-80оС, что обеспечивает ее применение при автоматизированном поточ»фф»фщ»»»»т» :т Ф-".т. т-:=:. —;., «т А аФ»»ВЮтМФММВгИйМ»тт»»6!»т»ИФЮ»ЮМВЖ т. °:, к;,: .I т»»т»:» »,««.

747866

Таблица 1 диглицидиловый эфир дифенилолпропана (ЭД-22) 100

100 100

10 5

Дибутилфталат 10

Смесь имидазолинов, модифицированных изо-МТГФА по примеру, 1 40 по примеру 2

40 45

Таблица 2

Динамическая вязкость при 20 2 С,сПз 2000 1200 1800

Время желатинизации при 60+2oС,мин

27 20 22

Жизнеспособность при

20- 2О С, час б б 7

Предел прочности при изгибе (Ъ изгиб), 1308 кгс/см

Предел прочности при растяжении (раст Ъ ), кгс/см 730

1339 1173

773 771 б 3 4гб

1395 1137

Теплостойкость по

Мартенсу,oÑ

90 72 ном способе изготовления блоков маг-; нитных головок.

Эпокс«идная низковязкая быстроотверждающаяся композиция, кроме того, в от«вержденном"состоянии- должйа ббладать улучшенными физико-механическими свойствами, совокупность которых обеспечит стабильность параметров блокОв магнитных головок, что позво лит достигнуть выхода годных иэделий после всех видов испытаний 99,5%. цель достигается тем, что компо- 10 зиция, содержащая эпоксидную диановую смолу, пластификатор дибутилфталат и аминный отвердитель, в качестве аминного отверд. теля содержит смеси имидазолинов на основе диэтилен- 15 триамина и синтетических жирных кислот С -С и себациновую кислоту в соотношении 1:1,0-1,7 моля, модифицированную 0,1-0,2 моля жидкого ангидрица дикарбоновой кислоты, при соотношении компонентов,вес.ч.:

Эпоксидный диановый олигомер 100,0

Дибутилфталат 5 0-10,0

Аминный отвердитель 40-45,0

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, приспособлением для подачи азбта, термометром и ректификацион-, ной колонкой, соединенной с холодиль- З0 ником Либиха и приемником, загружают 103 r (1 M) диэтилентриамина и 77,5 г (0,5 М) синтетических жирных кислот фракции С -C, смесь подогревают при перемешйвайии до

70 С и при этой температуре добавляют 101 г (0,5 М) себационовой кислоты И 16,6 r (0,1 M) изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Смесь нагревают до 140-150ОС. При этой температуре начинает выделяться реакционная вода, которую отгоняют в приемник, По мере отгона воды температуру реакционной смеси поддерживают до 230-240 С. При этой темпе-. ратуре смесь выдерживают до количественного выделения реакционной воДЫ т

В результате получают 240 г темно- 50 окрашенного продукта с вязкостью до 500 сПз, содержанием титруемого азота до 17% и стабильно-жидкой консистенцией в течение 20 дней.

П р е р 2. В условиях, ана- 55 логичных примеру 1,из 176 г (1,7 M) диэтилентриамина, 46,5 r (0,3 М) синтетических жирных кислот фракции C>-Cg 141,7 (0,7 M) себациновой кислоты и 33,2 (0,2 М) изометилтетрагидрофталевого ангидрида получают 305 r темно-окрашенного продукта с вязкостью до 800 сПз, содержанием тнтруемого азота до 19% и стабильно-жидкой консистенцией до

1 мес. 65

Эпоксидную композицию готовят путем автоматического совмещения диглицидилового эфира дифенилолпропана, дибутилфталата и стехиометрического количества отвердителей, полученных по примерам 1 и 2.

Составы эпоксидных композиций и соотношение компонентов приведены в табл.1.

В табл.2 приведены вязкости и время желатинизации неотвержденных композиций и физико-механические свойства композиций, отвержденных по режиму, 60/0,5 ч, + 80/1 ч,. а для прототипа 60/1 ч... + 80/4 ч.

Относительное удлинение при растяжении(Е) 5.7

Предел прочности при сжатии (Ь сжат), кгс/см 1170

747866

Продолжение табл.2

Формула изобретения

100,0

5,0-10,0

Составитель H. Космачева

Техред И. Асталощ Корректор М. Коста

Редактор Н. Потапова

Тираж 549 Подпис ное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4175/15

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Усадка после отверждения,В 0,350,28 0,37

Предел прочности при равномерном отрыве (Ъо .р ), (пермаллой +

+ пермаллой), кгс/см 150 158 147

Эпоксидная быстроотверждающая композиция состава !! испытана в

НИИЭМР (r. Киев) при автоматическом изготовлении блоков магнитных головок ° .„Результаты испытаний показали,что по своим технологическим параметрам предлагаемая композиция пригодна для использования в автоматических установках при производстве магниевых головок бытового назначения.

Выпущена опытная партия магнитных головок С 1701, СК1 711 и СК1724 в количестве 500 штук. Результаты испытаний вышеупомянутых магнитных головок на соответствие требованиям

ГОСТ 19-775-74 положительны. Выход годных изделий составляет 99,5Ъ.

Эпоксидная композиция, включающая диановый эпоксидный олигомер, аминный отвердитель и пластификатор дибутилфталат, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью снижения начальной вязкости, температуры и времени отверждения, повышения прочности и теплостойкости, в качестве аминного отвердителя композиция содержит смесь имидазолинов на основе диэтилендиамина и синтетических жирных кислот С -С и себациновую кислоту

- при мольйом соотношении 1:1,0-1,7, модифицированную 0,1-0,2 моля жидкого ангидрида дикарбоновой кислоты, при соотношении компонентов, вес.ч.:

Эпоксидный диановый олигомер

20 Дибутилфталат

Аминный отвер дитель 40-45,0

Источники информации, 25 приняТые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 530046, кл. С 08 63/02, 1976.

2. Патент США Р 2878234, кл. 260-47, опублик. 1959 (прототип)