Устройство для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

С оциалистичесних

Раслублик

1 м 748212 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. К . (22) Заявлвно 01.0678 (21) 2622350/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

G 01 N 25/30

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 620.171.

" .32(088.8) Опубликовано 15.0780. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 1507.80 (72) Авторы изобретения

Л.М. Клюкин, А.Н. Несруллаев, А.С. Сонин и И.Н. Щибаев (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОЙ

ЗАВИСИМОСТИ ОПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к метрологии и в частности к оптическим измерениям.

Известны приборы и устройства для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ, например стопик-термостат

Ту-42-619-62 состоящий иэ термостата с расположенным в нем между двумя прозрачными подложками исследуемым веществом (13 .

Измерение температуры в полости термостата производится ртутным стеклянным термометром с точностью до

О, 15 С. Сама температура задается нагревателем, помещенным в термостатируемом объеме.

К недостаткам этого устройства можно отнести не очень высокую точность и дискретность процесса съемки информации, требующего значительного времени регистрации для получения зависимости оптических характеристик во всем температурном диапазоне.

Наиболее близким по своей технической сущности к предлагаемому устройству является устройство, содержащее систему теплового к 1ина, состоящую из опорного тела, выполнен-! ного в виде металлического клина с распОложенным на его поверхности исследуемым веществом, и нагревателя с регулятором температуры, расположенного на одном иэ концов клина, систему контроля и регистрации температуры, представляющую собой систему термопар, соединенных с измерителем и расположенных в толще металлического клина, вблизи от его поверхности (21 .

Работа устройства основана на образовании градиента температуры как по оси, так и по переменному сечению клина, что вызывается теплообменом металдического клина со средой и его переменным сечением. С помощью устройства осуществляется регистрация изменения оптических характеристик жидкого кристалла сразу во всем

/ температурном интервале с точностью порядка 1 С.

Недостаток устройства — низкая точность измерения температуры, обусловленная различием между истиным температурным распределением в исследуемом образце и распределением температуры в опорном теле, регистрируемым с помощью датчиков. Это нв748212 соответствие возникает вследствие градиента температур в направлении нормали к плоскости образца, образ1 ййегося из-за различных условий нескомпенсированного теплообмена на границе образца с внешней средой и с материалом опорного тела. Закон такого теплообмена, а следовательно, и закон распределения температур в образце исследуемого вещества не может быть определен, так как зависит от параметров этого вещества, в частности от неизвестных коэффициентов теплообмена, кроме того, образец подвержен воздействию конзекционных потоков и колебаний температуры среды, которые искажают искомый результат.

Конструкция устройства не позволяет также. осуществлять контроль за установлением стационарного температурного распределения по оси опорного тела. Суще твенным недос атком также является большое время измерения температурного распределения с помощью целого ряда термопар, так как это исключает возможность одновременной регистрации состояния всего образца в целом.

Цель изобретения — повышение точности измерений при одновременном упрощении системы контроля температуры.

Для достижения поставленной цели в устройство, содержащее систему теплового клина, состоящую из опорного тела с исследуемыми веществом, нагревателя с регулятором температуры, расположенного на одном из концов опорного тела и находящегося с ним в тепловом контакте, систему контроля температуры, а также систему освещения и регистрации, введен охладитель с регулятором температуры, расположенный на конце опорного тела, противоположном нагревателю, и находящийся в тепловом контакте с опорным телом, с образованием непрерывного, равновесного, скомпенсированного теплового моста, при этом опорное тело представляет собой индентичные осеСимметричные элементы из оптически прозрачного материала, обладающего коэффициентом телопроводности, превышающим коэффициент теплопроводности материала исследуемого образца, расположенного в осевой палости опорного тела, не менее чем в 2-3 раза.

В предлагаемом устройстве опорное ело может быть выполнено в виде зух симметричных призм, между которыми расположено исследуемое вещество. Для обеспечения равномерного по

" сечению опорного тела теплового потока в устройстве нагреватель и охладитель выполнены в виде системы элементов, размещенных равномерно по торцам опарйого тела.

С целью уменьшения ошибок при регистрации оптического сигнала s уст60

65 равномерно распределенного по торцам призм, и охладителя 9, представляющего собой водяную рубашку с циркулирующей в ней жидкостью, температура который может регулироваться с помощью термостата.Питание нагревателя ройство введена система контроля стационарности температурного распределения вдоль оси опорного тела, выполненная в виде последовательно расположенных по оси, направленной под углом, симметричным углу освещения образца, фокусирующего устройства, матового экрана, целевой диафрагмы и фотоприемника.

На чертеже приведен конструктивный вариант выполнения устройства для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ.

Устройство для определения температурной зависимости оптических характеристик веществ содержит систему теплового клина 1, систему контроля температуры 2, систему освещения и регистрации 3, систему контроля стационарности температурного распре20 деления 4. Система теплового клина состоит из опорного тела 5, между двумя идентичными и осесимметричными элементами которого, выполненными в виде прозрачных, с отполированными гранями параллелепипедов из кварцевого стекла, в замкнутой и симметричной осевой продольной полости расположен образец б исследуемого вещества, коэффициент теплопроводности коЗО торого не менее чем в 2-3 раза меньше коэффициента теплопроводности кварца. На границах замкнутой плоскости с образцом, вдоль оси клина, расположены на равных расстояниях друг от друга три датчика темп ратуры (горячие спаи трех термопар), представляющие собой систему контроля температуры 2, куда входят также переключатель датчиков, мост P-348 для измерения термоэдс с точностью

4О не хуже 0,002 и дьюар, содержащий все 3 холодных спая при постоянной температуре тающего льда (на чертеже не показаны). Выводы от горячих спаев вделаны в пазы опорного тела с помощью силикатного клея, теплопроводность которого близка к теплопроводности кварца. Там же, между пластинами, параллельно плоскости образца закреплены измерительные шкалы с делениями от 0 до 100 и ценой деления не более 1 мм, служащие для определения координат точки опорного тела и образца (на чертеже не указаны). Концы призм опорного тела закреплены в разъемных плечах клина 7 и находятся в непосредственном тепловом контакте с нагревателем 8, нагревательные элементы которого выполнены в виде высокоомного сопротивления (спираль нихрома с сопротивлением 200-300 Ом) 748212 термостата осуществляется от источника регулируемого и стабилизированного напряжения 220 B. Для контроля стабильности нагрева служит миллиамперметр типа Д 566. Плечи клина покрыты защитным слоем термоизолятора 10 5 (черный поролон) и смонтированы на стойках термоизолирующего основания

11. Система освещения и регистрации.

3 содержит расположенные соосно и последовательно источник света видимого спектра с постоянной интенсивностью 12, теплофильтр 13, синхрозатвор 14, конденсор 15, зеркало 6, направляющее излучение на образец под определенным углом, величина которого может варьироваться поворотом зеркала и выбирается в зависимости от характера и типа исследуемого вещества (для жидких кристаллов оптимальным является угол в 20-25"). Синхрозатвор 14 связан через блок синхрони- 20 зации (на чертеже не показан) со спусковым устройством регистрирующей аппаратуры 17 (фотоаппарат), расположенной по оси вдоль нормали к поверхности образца. При необходимости 25 в систему также могут быть введены элементы, обуславливающие наличие у излучения определенных параметров, зависящих от характера исследуемого вещества. Для жидких .кристаллов это 39 набор интерференционных монохроматических светофильтров с полосой пропускания до 5 нм в области 400-700 нм или круговой поляризатор для люминофоров — ультрафиолетовая подсветка 35 и т.д. Система контроля стационарности температурного распределения по оси опорного тела 4 для случая жидкого кристалла состоит из последовательно расположенных по оси, направленной под. углом, симметричным углу освещения образца, фокусирующей системы 18, помещенного в ее фокальной плоскости матового экрана 19, щелевой диафрагмы 20 и фотоприемника 21. 45

Все устройство за исключением блока синхронизации, приборов контроля и регулировки электропитания, спускового устройства, измерителя термоэдс, а также элементов, регулирующих характеристики светового потока,расположено в светонепроницаемом кожухе

22, снабженном специальными отверс- тиями в виде жалюзи 23 для вентиляции. устройство для определения темпе- 55 ратурной зависимости оптических характеристик веществ работает следующим образом.

Образец исследуемого вещества б помещается в замкнутой полости между 60 двумя кварцевыми призмами, которые закрепляются в плечах системы 7. Для лучшего теплового контакта их соприкасающиеся поверхности смазываются вазелиновым маслом. После этого вклю- g5 чаются нагреватель 8 и охладитель 9, и на концах опорного тела 5 задается и поддерживается определенный перепад температур, обычно выбираемый по величине температурного диапазона, соответствующего области изменения оптических свойств исследуемого вещества. При этом для однородности регистрации сигнала температура нагревателя 6, и охладителя В устанавливаются таким образом, чтобы выполнялось соотношение 0,7 9 ) 02, где Оо— температура внешней среды. Для образца 6, заключенного в полости, опорное тело 5 служит непрерывным и равновесным скомпенсированным тепловым мостом, так как возникающие в этом случае градиенты температуры по сечению опорного тела симметричны и имеют ра.зные знаки вследствие геометрии призм, а следовательно, суммарный градиент в осевой плоскости, в точках, лежащих на оси моста„ будет равен нулю, и температурное распределение по оси опорного тела будет соответствовать температурному распределению в образце и распределению температур, измеряемому термопарами 2. Замена случайного теплообмена образца с окружающей средой скомпенсированным теплообменом образца с опорным телом устраняет также влияние на образец конвективных потоков и флуктуаций температуры среды.

Установление стационарного теплового режима вдоль опорного тела проверяется с помощью соответствующей системы контроля. Для этого включается освещение и наблюдается температурное распределение в плоскости образца, отображаемое в виде соответствующей данному веществу оптической картины (для жидкого кристалла это последовательность цветных полос селективного отражения в зависимости от температуры). Совет, отраженный образцом, фокусируется в системе контроля на матовый экран 19 в виде серии спектральных линий. Вдоль экрана перемещается фотоприемник 21 с щелевой диафрагмой 20, устанавливаемой так, чтобы пропустить максимум сигнала какой-либо определенной длины волны.

Стационарный тепловой режим считается достигнутым после того, как прекращается изменение спектральной картины и, следовательно, сигнала,идущего на фотоприемник. После этого определяется температурное распределенне по оси опорного тела. Предлагаемая конструкция опорного тела позволяет найти аналитически закон этого распределения. Если материал опорного тела и его размеры подобраны тем, что критерий Био системы удовлетворяет условию:

Ф45 <

KP У

748212 где К вЂ” коэффициент теплопроводности, с — коэффициент теплообмена;

P — периметр поперечного сечения, — площадь поперечного сечения опорного тела, то задача о распределении темпера- 5 туры по оси опорного, тела сводится к одномерной, и искомый закон распределения дается выражением

L — длина призм опорного тела участка между крайними термопарами, О, и 02 — температуры соответственно горячего и холодного концов, непосредственно измеряемые термопарами, m — коэффициент, зависящий от теплообмена опорного тела с окружающей средой.

При условии малого градиента температуры по оси опорного тела (не более 30О ) коэффициент теплообменас4, а следовательно, и m можно считать постоянным по всей длине опорного тела.

Тогда выражение для m получается из предыдущего выражения в виде

30 где где 9 †температура в центре опорноЪ го тела. 35

Таким образом, искомое температурное распределение определяется по показаниям всего трех термопар-датчиков в реперных точках на оси опорного тела и не требуют измерения температу- 40 ры среды. Это существенно упрощает все температурные измерения и значительно уменьшает время регистрации информации.

После Установления стационарного 45 температурного распределения производится регистрация наблюдаемого пространственного распределения оптических характеристик одновременно для всех точек образца сразу. Для жидких 50 кристаллов регистрация проводится путем фотографирования картины спектрального отклика на поверхности образца при освещении ее последовательно монохроматическим светом разных длин волн с помощью набора итерференционных светофильтров. Свет от источника 12 проходит червз теплофильтр 13 и синхрозатвор 14 и формируется в параллельный пучок конденсатором 15, а затем зеркалом 16 направ- 60 ляется на образец. Блок синхронизации, соединенный с синхрозатвором 14 и спусковым устройством фотоаппарата 17, обеспечивает определенное, в зависимости от чувствительности фо- 65 топленки и интенсивности освещения, время экспозиции для каждой длины волны. Это дает возможность во всем цикле регистрации работать в линейной части кривой чувствительности фотопленки. B результате регистрации имеется набор негативов,отабражающих каждое пространственное .Распределе° ние оптической характеристики вещества (интенсивность света с определенной длиной волны) по оси опорного тела. Сравнение этих негативов или их микрофотограмм для пространственного распределения оптического сиГ- нала с аналогичным пространственным распределением температуры вдоль оси клина позволяет вывести искомую температурную зависимость оптической характеристики. В случае жидкого кристалла это зависимость длины волны селективно отраженного света от температуры. При этом температуру монохроматического максимума находят, подставляя его координату, определенную по шкале, в выражение для закона распределения температуры.

Использование предлагаемого устройства позволяет существенно облегчить исследование оптических свойств веществ, сделать эти исследования более оперативными, увеличить объем извлекаемой информации (пространственные шумы), а главное значительно увеличить точность измерений. B реэультате испытаний пленок жидких кристаллов, проведенных с помощью действующего макета предлагаемого устройства, установлено, что оно позволяет снизить почти на четыре порядка минимально возможную ошибку измерений для случая открытого моста, описанного в прототипе. Предлагаемое устройство позволяет определять абсолютную температуру с точностью до

0,02 С (точность датчиков-термопар), а относительную — с точностью до

0,001 С и более. Это, в свою очередь, позволяет намного расширить сферу применения исследуемых веществ, в частности как чувствительных датчиков температуры или мощности теплового излучения при излучении биологических объектов или иных источников теплового излучения малой мощности, как визуализаторов и измерителей параметров лазерного излучения в квантовой электронике. Наконец, само устройство может быть использовано как точный, надежный инструмент научных изысканий при исследоВании новых веществ. . Формула изобретения

1. Устройство для определения температурной зависимости оптических ха-, рактеристик веществ, содержащее сис748212

Составитель В..Гусева

Редактор Н. Горват Техред М. Петко Корректор В. Синицкая

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4351/10

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 тему теплового клина состоящую из опорного тела с исследуемым веществом, нагревателя с регулятором температуры, расположенного на одном из концов опорного тела и находящегося с ним в тепловом контакте, систему 5 контроля температуры, а также систему освещения и регистрации, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений при одновременном упрощении системы контро- о ля температуры, в устройство введен охладитель с регулятором температуры, расположенный на конце опорного тела, противоположном нагревателю и находящийся в тепловом контакте с опорным телом, с образованием непрерывного, равновесного скомпенсированного теплового моста, при этом опорное тело представляет собой идентичные осесимметричные элементы из оптически прозрачного материала, обладающего 20 коэффициентом теплопроводности, превышающим коэффициент теплопроводности материала исследуемого образца, расположенного в осевой плоскости опорного тела не менее, чем в 2-3 25 раза.

2. Устройство по и. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что опорное тело выполнено в виде двух симметричных призм, между которыми расположено исследуемое вещество.

3. Устройство по п. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что нагреватель и Охладитель выполнены в виде системы элементов, размещенных равномерно по торцам опорного тела.

4. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что в него введена система контроля стационарности температурного распределения вдоль оси опорного тела,,выполненная в виде последовательно расположенных по оси, направленной под углом, симметричным углу освещения образца, фокусирующего устройства, матового экрана, целевой диафрагмы и фотоприемника.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технические условия (ТУ)

42-612-62.

2. Ученые записки Ивановского государственного педагогического института,т. 77, с. 117, Иваново, 1970.