Способ количественного термического анализа материалов

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ, состоящий в создании равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и тремя образцами идентичными по внешним геометрическим размерам, один из которых испытуемый, а два другие - образцы сравнения, различающиеся / значениями теплоемкости, монотонном измене1ШИ температуры блока нагрева и регистрации разностей температур, образцов, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений, дополнительно регистрируют изменение разности температур исследуемого образца и образца сравнения по отношению к изменению температуры образца сравнения, теплоемкости обоих образцов сравнения выбирают отличными от нуля, а расчет интенсивности теплопоглошения или тепловыделения в исследуемом образце производят по формуле С 1+ --1 . где qi - производная от теплосодержания исследуемого образца по температуре; CiiCi - теплоемкости первого и второго образцов сравнения при соответствующих температурах; сГ - разность температур исследуемого сг S образца и первого образца сравне (П ния; разность температур второго и первого образцов сравнения; Tj - температура первото образца сравнения . со СП 4;

„„SU „„1043541

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(51) 6 01 N 25/30 i t / ,с !

< c -

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I образца и образца сравнения по отношению к изменению температуры образца сравнения, теп. лоемкости обоих образцов сравнения выбирают отличными от нуля, а расчет интенсивности теплопоглощения или тепловыделения в исследуемом образце производят по формуле

6" С2 t+ — — - 1

21 1

"1 1 1+ dd"/d Т„ где ц, 21

Т, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3240907/18-25 (22) 16.0! .81 (46) 23.09.83. Бюл. Р 35 (72) В. А. Вертоградский и Л. С, Егорова (53) 543.226 (088.8) (56) 1. Берг Л. Г. Введение в термографию.

Из-во АН СССР, М, 1961, с. 242 — 245.

2. Там же, с. 242 — 245 (прототип} (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО TEP—

МИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ, состоящий в создании равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и тремя образцами идентичными по внешним геометрическим размерам, один из которых испытуемый, а два другие — образцы сравнения, различающиеся, значениями теплоемкости, монотонном изменении температуры блока нагрева и регистрации разностей температур образцов, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений, дополнительно регистрируют изменение разности температур исследуемого производная от теплосодержания исследуемого образца по температуре; теплоемкости первого и второго образцов сравнения при соответствующих температурах; разность температур исследуемого образца и первого образца сравнения; разность температур второго и первого образцов сравнения; температура первого образца сравнения.

1 ) 0435

Изобретение относится к тепловым испытаниям материалов, а именно к области количественного термического анализа, Известен способ количественного термического анализа материалов, состоящий в том, что размещают идентичным образом испытуемый и контрольный образцы внутри блока нагрева, изменяют температуру блока с постоянной скоростью, регистрируют разность температур образцов в зависимости от времени и со10 поставляют между собой зависимости разностей температур от времени в окрестностях двух структурных превращений материалов (1{.

Недостатком этого способа является низкая точность и применимость способа только к ма-15 териалам и несколькими структурными превращениями при разных температурах в одном и том же материале; ири этом одно из превращений должно быть изучено независимым образом. 20

Наиболее близким к изобретению является способ количественного термического анализа материалов, состоящий в создании равных теп. ловых сопротивлений между блоком нагрева и тремя образцами идентичными ио внешним 25 геометрическим размерам, один из которых испытуемый, а два другие — образцы сравнения, различающиеся значениями теилоемкости, монотонном изменении температуры блока нагрева и регистрации разностей температур образцов. Один из образцов имеет "нулевую" теилоемкость, предполагается наличие в системе образцов регулярного теплового режима второго рода {2{.

Недостатком известного способа является ограниченная точность вследствии того, что по скольку теилоемкость одного из образцов

"нулевая", большая погрешность возникает эа счет возрастания роли теплоемкости тепловых сопротивлений, измерителей температур, кроме

40 того, источником погрешности является неучет изменения теплопоглощения в исследуемом образце, при изменении температуры используются закономерности регулярного теплового режима второго рода.

Целью изобретения является повышение точности измерения, Указанная цель достигается тем, что согласно способу количественного термического анализа, состоящему в создании равных тепловых сопротивлений между блоком нагрева и тремя 50 образцами идентичными по внешним геометрическим размерам, один из которых испытуемый, а два другие — образцы сравнения, различающиеся значениями теплоемкости, монотонном изменепии температуры блока нагрева и регистра- 55 ции разностей температур образцов, дополнительно регистрируют изменение разности температур исследуемого образца и образца сравнения ио отношению к изменению температуры образца сравнения теилоемкости обоих образцов сравнения выбирают отличными от нуля, а расчет интенсивности теилоиоглощения (тепловыделения) в исследуемом образце осуществляют ио формуле

2 1 4= 1+а У"(Ыт„ где q, — производная от теплосодержания исследуемого образца по температуре (Дж/К);

С, С вЂ” теилоемкости первого и второго образцов сравнения при соответствующих температурах (Дж/К); с " — разность температур исследуемого образца и первого образца сравнения; с „— разность температур второго и первого образцов сравнения;

Т, — температура первого образца сравнения.

Предлагаемый способ не требует калибровоч ных опытов и таким образом исключается погрешность знания тепловых эффектов используемых при этом материалов. Способ позволяет воспроизводить "калориметрический спектр" распределение теплового эффекта в температурном интервале превращения, он удобен тем, что не требует полной иэотермичности полости, окружающей образец,и не требует измерения температуры такой полости.

Для обоснования расчетной формулы способа составляются и объединяются уравнения теплового баланса для каждого образца, При этом учитываются теилообмен между блоком нагрева и образцом, а также теилообмен между образцом и системой тепловых стоков (источников) постоянной температуры. Использование двух образцов сравнения с различными, но конечными теилоемкостями позволяет не использовать в расчетной формуле значения температуры блока нагрева и термических сопротивлений.

Испольэовали образцы в виде цилиндров диаметром 12 мм, высотой 12 мм. В качестве материала образцов сравнения испольэовали нержавеющую Ст.. 12Х18Н9Т, теилоемкость которой известна с погрешностью не более 1,5% при доверительной вероятности 0 95 и аттесто- вана метрологическими институтами как стан-. дартный материал .термодинамических свойств.

Один из образцов сравнения был сплошным, а второй с внутренней полостью диаметром

8 мм, высотой 8 мм. Отношение масс образцов сравнения было определено с использованием взвешивания на аналитических весах.

Это отношение с точностью до малой зксиери1043541 4 мента установлено, что температуры начала

; и конца растворения интерметаллидной фаал зы составляют 760 С и 1215 С, соответственно, тепловой эффект этого превращения

39 5 Дж/г. Кроме того, получено распределе» ние этого теплового эффекта в температурном интервале 760-1215 С.

Составитель В. Зайченко

Редактор Г. Волкова Техред Т.Фанта Корректор Л. Бокшан

Заказ 7328/46,Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 ментальной поправки заменяло в расчетной формуле соотношение теплоемкостей С и

С,. Исследовали никелевый сплав с интермет лидным упрочнением марки ЖС6У в температурной области растворения — выделения интерметаллидной фазы в твердом состоянии.

Образцы размещали в полостях молибденового блока нагрева, диаметр полостей 16 мм.

Термические сопротивления между блоком и образцами были образованы керамическими проставками и засыпкой из порошка окиси алюминия. Температуру образцов контролировали термопарами BP 5/20 с диаметром термоэлектродов 0,2 мм. Блок нагрева нагревали и охлаждали со скоростью 8 К/мин в интервале 20 — 1250 С. В результате экспериПредлагаемый способ может бьггь эффектнв но применен при физико-химическом анализе, в частности, в случае построения диаграмм состояния при теплофизических исследовани. ях и при технологическом контроле материалов. По сравнению с известным способом

15 предлагаемыи позволяет BoBbIGHTb точность измерения.