Способ выделения н-парафинов из углеводородных смесей
, пятен тно -те„ н,;,ест, C. члнотека ц g, < 749819
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИС
ИЗОЬР
К АВТОРСКОМ (6I ) Дополнительное к (22) Заявлено 30.08.7 с присоединением заяв (5 I ) M. Кл.
С 07 С 7/13
Гееударстеенный кемнтет
СССР но делам нзебретеннй н еткрытнй (23) Приоритет
Опубликовано 23 (53) УДК665,6 21, . 93(088.8) Дата опублнков
М. Н. Фрид, E. 3. Беркович. и Л. В. Борисова
I (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Н-ПАРАФИНОВ
ИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ
1 2
Изобретение относится к способам раз-:.адсорбцией разбавляют низкомолекулярным деления углеводородов адсорбцией и мо- парафином t2). Им же осуществляют прожет быть использовано в нефтеперераба- дувку. Десорбируют высокомолекулярные тываюшей и нефтехимической промышлен- н- парафины снижением давления в attcopности. бере.
Известен способ выделения н-парафи- 5 Недостаток способов заключается в нов из смеси с другими углеводородами значительной величине циркулирующего в с помощью цеолитов типа 5A Il) . Спо- процессе н-гексана, что снижает степень соб предусматривает контактирование испа- использования цеолита и создает дополниренного нефтяного сырья со слоем цеоли- "тельную йагрузку на охлаждающую аппата и отбор фракции, обедненной н-парафи» ратуру и блок регенерации н-гексана иэ т0 нами (денормализата), продувку слоя цео- готовых продуктов. лита парами низкомолекулярного н-пара- Наиболее близким к изобретению являфина и отбор промежуточной фракции, де- ется способ выделения н-парафинов иэ yr сорбцию адсорбированных н-парафинов низ- леводородных смесей, при котором сырье !
5 комоттекулярным н-парафином и отбор дес- (гидроочищенную керосино-газойлевую фраксорбированных н-парафинов. Процесс осу-, цию) смешивают с циркулирующей промеществляют в паровой фазе в иэотермичес- жуточной фракцией, испаряют и подают в ких и иэобарических условиях при 260- адсорбер, загруженный цеолитовыми моле350 С и давлении 0-7 ати. В качестве .кулярными ситами с размером пор 5 A
20 десорбента и продувочного агента исполь- (3). При атом иэ адсорбера выводят позуют н-.гексан. ток, состоящий иэ вытесненного иэ пор
Известен также способ выделения н- цеолита десорбента (оставшегося после парафинов, согласно которому сырье перед стадии десорбции) и денормализата (неад3 74 сорбирующейся части сырья). Поток разделяют ректификацией нв денормализат и десорбент. Десорбент возвращают в процесс.. . flood окончания стадии адсорбции проводят стадию продувки, для чего в адсорбер подают предварительно испаренный продувочный агент, например н-гексан, с помощью которого удаляют остатки сырья и денормализата, находящиеся между зернами цеолита. Одновременно происходит десорбция некоторой части адсорбированных н-парафинов. Поток (промежуточную фракцию), выходящий из адсорбера и состоящий из неадсорбированных и-парафинов и продувочного агента (в частности, десорбента — н-гексана), рециркулируют и смешивают со свежим сырьем.
Для десорбции н-парафинов из пор цео« лита в адсорбер подают испаренный десорбент. Выходящий поток, состоящий из вытесненных и-парафинов и десорбента разделяют ректификацией. Н-парафины выводят .с установки, адсорбент возвращают в процесс.
После окончания десорбции стадии процесс повторяют в той же последователь ности, В качестве.десорбента и продувочного агента используют низкомолекулярные нпарафины (НС -HC ). Температурный режим процесса изотерчимеский при 300400 С. Давление на стадии адсорбции соо ставляет 0,7-3,5 ати. Продувку проводят при пониженном давлении, десорбцию нпарафинов — при более высоком давлении, чем давленле адсорбции. Повышение и понижение давления при переходе от одной стадии к другой в указанных пределах осуществляют -в течение 0,5-1 мин.
Промежуточную фракцию, отбираемую на стадии продувки, конденсируют, охлаждают и насосом подают на смешение с сырьем. Промежуточную фракцию рециркулируют в количестве 3-30% от исходного сырья.
Недостаток способа заключается в недостаточно высоком качестве целевого продукта.
Бель изобретения — повышение качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается описываемым способом выделения н-парафинов иэ углеводородных смесей путем контактирования исходного сырья с цеолитовым адсорбентом, продувки адсорбента с. получением промежуточной фракции, рециркуляции ее в паровой фазе на смешение с
981 9 ф
30
40 продолжая подавать десорбент - -reKcaH, который десорбирует углеводороды н-строения иэ внутренних пор цеолита. Из адсорбера отбирают смесь паров н-парафинов
45 и десорбента, а затем разделяют их ректификацией. Н-парафины выводят с установки, десорбент возвращают в процесс.
По окончании десорбции все стадии процесса повторяют в той же последователь50 ности.
5
20 исходным сырьем, при котором продувку проводят при давлении, превышакщем давление адсорбции на 0,1-3,0 атм.
Отличительные признаки способа заключаются в рециркуляции промежуточной фракции в паровой фазе и проведении про-. дувки в вышеуказанных условиях.
Сущность предлагаемого способа состоит в следующем.
Сырье - гидроочищенную керосино-газойлевую фракцию — испаряют, смешивают с парами промежуточной фракции, поступающими со стадии продувки, и подают в адсорбер, Стадию адсорбции проводят при 300400 Ñ и давлении 1-5 атм на цеолитовых молекулярных ситах с размером пор 5Х.
Из адсорбера отбйрают денормалиэат (неадсорбирующуюся часть сырья) в смеси с десорбентом. Денормализат и десорбент (например, н-гексан) разделяют ректификацией. Денормализат выводят с установки, десорбент возвращают в процесс.
После окончания адсорбции в адсорбер подают продувочный агент, в качестве которого испбльзуют пары десорбента {например, н-гексана), давление B адсорбере поднимают на 0,1-3 атм выше давления адсорбции. Пары десорбента (продувочного агента) вытесняют иэ объема между зернами цеолита остатки сырья, денормализат, а также частично десорбированные углеводороды нормального строения.
Пары промежуточной фракции по теплоизолированному трубопроводу самотеком поступают в линию подачи паров сырья на стадию адсорбции.
По окончании стадии продувки давление в аппарате снижают до величинь, равной давлению на стадии адсорбции (1-5 ати), Температурный режим на всех стадиях изотермический в пределах 300-400 С.
Повышение и понижение давления при переходе от одной стадии к другой в названных пределах осуществляют в течение 0,51 мин. Для обеспечения непрерывности потоков процесс осуществляют в многоадсорберной системе.
749819
ПроизводительI ность по сырью 100
120
Выход н-парафинов в цикл
82
95,4
Оьем н-парафинов с 1 т цеоли90,7
73 та в сутки
Чистота н-парафинов
98,0
99,0
Составитель H. Королева
Редактор П. Горькова Техред М; Кузьма Корректор М. Пожо
Заказ 4549/17 Тираж 495, Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул. Проектная, 4
5 При этом соотношение продолжительностей стадий адсорбции и продувки в одном аппарате 1:1.
Пример. Процесс осуществляют в четырехадсорберной системе. В каждый из адсорберов загружают по 5 т цеолита типа SÀ. Сырье (гидроочищенную керосино-гаэойлевую фракцию), выкипаюшую в пределах 200-320 С и содержащую 21,3% о н-парафинов в количестве 299,3 кг, смешивают с парами промежуточной фракции (150,8 кг), выходящими со стадии продувки и состоящими на 65% из н-гексвна, 9% r-парафинов и 26% денормализата.. 15
Смесь в. количестве 450,1 кг в течение
5 мин подают в адсорбер, в котором закончилась стадия десорбции. Выходящий из адсорбера поток разделяют.ректификацией на денормализат (236,2 кг) и н»гек-20 .сан (250,8 кг). Йввление в аппарате нв стадии адсорбции около 1 вти.
По окончании стадии адсорбции для удаления невдсорбироввнных углеводородов и остатков сырья осуществляют стадию продувки, для чего пропускают 190 кг испа ренного и-гексана под избыточным давлением около 2 ати. Выходящий иэ адсорбера паровой поток (промежуточную фракцию) в количестве 150,8 кг, состоящий из н-гексана (65%), н-парафинов (9%) и углеводородов ненормального строения (26%) самотеком направляют в линию подачи паров сырья. 35
Для десорбции поглощенных н-парафинов в адсорбере снижают давление до
1 вти и пропускают в течение 10 мин испаренный десорбент — н-гексан (315 кг), Ю
Выходящий иэ адсорбера поток в ректификационной колонне разделяют нв н-парафины (63,1 кг) и н-гексан (254,2 кг).Чистота получаемых н-парафинов 99,0 вес.%.
В таблице приведены результаты опы45 тов, проведенных по предлагаемому способу и известному способу.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшить качество выделяемых н-парафйнов. Кроме того, способ позволяет упростить технологическую схему, снизить энергетические затраты, за счет снижения нагрузки сырьевой печи снизить расход топлива.
Формула изобретения
Способ выделения н-.парафинов из углеводородных смесей путем контактирова ния исходного сырья с цеолитовым адсорбентом, продувки адсорбента с получением промежуточной фракции, десорбции целевого продукта, рециркуляции промежуточной фракции на смешение с исходным сырьем, о т л и ч в ю шийся тем, что, с целью повышения .качества целевого продукта, промежуточную фракцию циркулируют в паровой фазе и продувку проводят при давлении, превышающем давление адсорбции на 0,1-3,0 атм.
Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США № 3726792, кл. 208-310, опублик. 1973.
2. Патент США ¹ 3291725, кл. 208-310, опублик. 1966.
3. Патент США № 3373103, кл. 208-310, опублик ° 1968 (прототип).