Способ получения бетулина

 

С04ФЗ Советскнв

Соцналнстнческнх

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (u}789481 (61) Дополнительное к авт. санд-ву(22) Заявлено 180478 (21) 2652928/23-04 с присоединением заявки М— (23) приоритет

Опубликовано 231280 Ьнэллетень "@ 47

Дате опубликования описания 231 2,80

РЦМ. Кл.з

С 07 С 35/22

Гвсуаврсть|мныЯ KollNTtt

СССР

IIo АФавм иЗОбрйтюмиЯ н вткрытвЯ (53) УДК 674.8. !. 02 (088. 8) (72) Авторы нэобретения, T. Ф. Ионова, В. Е. Ковалев, В. B. Hup и Л. В, Цыбина

-й:-Маркова., Пенинградская ордена Ленина лесотехниче кая академия им. С.И.Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕ 1 УЛИНА

Изобретение относится к целлюлоз ио-бумажной промышленности, а именно к способу получения бетулина.

Известен способ -получения бетулина путем обработки бересты водным раствором щелочи, сушки полученного продукта с последующей вакуумной разгонкой при температуре 230-245 С

0 и остаточном давлении 10-.14 мм рт.ст. и перекристаллизацией полученного про-0 дукта из этанола. Выход бетулина 50Ъ от содержания его в бересте 1) .

Недостатком способа является его многостадийность.

Наиболее близким по технической 15 сущности к заявляемому предложению является способ получения бетулина путем обработки бересты водным раствором щелочи,,экстракцией бетулина изопропанолом при температуре 65-70 С 20 и перемешивании, отделения (экстрак- та центрифугированием и кристалли.зацией из изопропанола. Выход бетулина ЗОВ от содержания его в бересте f2) . 25

Недостатком способа является использование в качестве сырья бересты, являнщейся дефицитным продуктом.

Цель изобретения - снижение себестоимости целевого продукта. .. 30

Поставленная цель достигается тем, что экстракции подвергают другое сырье — сульфатное выло лиственных пород древесины, при этом экстракцию ведут при температуре 35-60 С

0 бензином, или петролейным эфиром, или гексаном при цесовом соотношении сульфатное мяло:(экстрагент — равном

1 3-8 с последующим или одновременным разрушением полученной эмульсии алифатическим спиртом С -Cy при весовом соотношении — сульфатное мяло: спирт — равном 1:,01-0,3.

Использование заявленного предложе ния позволяет получать бетулин из нового сырья — сульфатного ьеяла лиственных пород древесины — с выходом

60-704 от содержания его в сульфатном ьыле (содержание бетулина в суль., фатном мяле 2 вес.Ъ).

Сущность способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 100 z сульфатного мяла Котласского ЦБК от варки смеси цревесины с содержанием 60% березы. смешивают с 500 r бензина (T. кип.

=S0-120оC),; êñòðàãèðó ò при температуре 40оC в течение 15 мин, затем добавляют 30 r этанола для разрушения эмульсии. Бензиновый экст7&9481 отфильтровывают от бензинового растнора. Выход бетулина 1,25 r, что сос тавляет 63% от содержания бетулина в исходном сульфатном мыле.

Пример б. 100 г сульфатного ,мяла Котласского ЦБК от варки сме шанных пород древесины при переме,шиванни соединяют с 800 r бензина

:(.кип.=&0-120OC), полученную смесь экстрагируют в течение 15 мин. прй температуре 40ОС, после чего к смеси добавляют 30 г 96%-ного этанола для разрушения эмульсии. Бензиновый экстракт отделяют после отстаивания от отработанного сульфатного мыла, охлаждают до 20ОС отфильтровывают выпавшие кристаллы бетулина. Выход бетулииа 1, 35 г, что составляет 67% от содержания его в сульфатном миле.

Пример 7. 100 г сульфатного мяла, полученного от варки хвойной

36 н лиственной древесины, смешивают с

500 г бензина (Т. кип.=80-120оС).

Экстракцию проводят при температуре

40еС в течение 15 мин, затем добавляют 20 r метанола для разрушения эмульЯ сии. Бензиновый экстракт отделяют отстаиванием и декантацией от спиртомяльного раствора, охлаждают до 1& С,. отфильтровывают выпавшие кристаллы бетулина, выход которых составляет, щ 1,3 г или 65% от содержания бетулина в исходном сульфатном мыле.

П р и и е р 8. 100 r сульфатного мяла, полученного от сульфатной варки лиственной (60% березОвой и хвойной древесины, смешивают с 500 r бензина (Т.кип. 80-1200C) . Экстракцию проводят в течение 15 мин. при температуре 40оС, затем добавляют 20 г пропанола для разрушения эмульсии.

Бензиновый экстракт отстаивают, от46 деляют декантацией от спирто-ьыльного раствора, охлаждают до 18ОС. Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от бензинового раствора. Выход бетулина 1,20 г, что составляет

60% от его содержания в исходном сульфатном мале. формула изобретения ракт Отделяют отстаиванием от обработанного сульфатного мыла и охлаждают до 20ОС. Выпавшие кристаллы бе-, тулина отфильтровывают от бензинового раствора. Выход бетулина 1,3 r, что составляет 65% от содержания бе- улина в исходном сульфатном мыле.

Пример 2. 100 r сульфатного мяла от варки лиственной древесины, содержащей 38% осины и 62% березы, .экстрагируют 500 r петролейного эфира (фракция 40-60ОС) при температуре356С в течение 15 мин, после чего добавляют 10 г этанола. Полученный экстракт отделяют от мыла и охлаждают до 18oC.. Выпавшие кристаллы бетулина отфильтровывают от раствора: петролейного эфира. Выход бетулина 1,4 г, что составляет 70% от содержания бетулина в исходном сульфатном йыле.

Пример 3. 50 r сульфатного мыла от варки лиственной древесины, содержащей 34% осины и 66% березы, смешивают с 250 r гексана (Т.кип.

69 С1 при температуре 60ОC в течение 15 мин. Затем добавляют 15 г зтанола для разрушения эмульсии. Экстракт отделяют отстаиванием от мила и охлаждают до 20©С. При охлаждении выпадают кристаллы бетулина, которые отделяют фильтрацией от раствора гексана. Выход бетулина составляет 1,2 г что равняется 60% от содержания бетулина в исходном сульфатном мыле.

Пример 4. Сульфатное мыло

Котласского ЦБК (лиственный поток/ в.количестве 200 кг влажностью 36% загружают в емкость одновременно с этиловым спиртом в количестве 60. кг при температуре 500С и перемешивают.

Спиртно-мыльную смесь насосом подают в верхнюю часть экстрактора (ниже верхней отстойной эоны) со скоростью 10 кг/ч. В нижнюю часть роторно-пульсационного экстрактора ° (над нижней отстойной зоной) поступает 1000 кг бензина со скоростью

50 кг/ч. Спиртно-мяльный рафинат отбирают из нижней отстойной зоны экстрактора.

Экстракт, отбираемый из верхней отстойной зоны, охлаждают до температуры 18-20оС. Выпавшие при этом кристаллы бетулина отфильтровывают °

Выход бетулина 1,5 кг/ч или 1,1% от абсолютного сухого сульфатного мяла.

Пример 5. 100 r сульфатного

mana Котласского ЦБК от варки смеси древесины с содержанием 60% березы смешивают с 300 r бензина (Т.кип.=

=80-120ОC) . Экстракцию проводят при температуре 40оС в течение 15 мин затем добавляют 30 г 96%-го этанола для разрушения эмульсии. Бензйновый экстракт отделяют отстаиванием от спирто-мыльного раствора, охлаждают . до 2ООС. Выпавшие кристаллы бетулина

Способ получения бетулина путем яо экстракции его из бетулинсодержащего сырья с последующим выделением целевого продукта кристаллизацией, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения себестоимости целевого продукта, в качестве бетулинсодержащего сырья используют сульфатное мачо лиственных пород древесины, при этом экстракцию ведут при температуре 3560е С бензином, или петролейным эфиром, или гексаном при весовом соот,60 ношении — сульфатное mano: экстрагентравном 1:3-8 с последующим или одно— временньм разрушением полученной эмульсии алифатическим спиртом С -C> прн весовси соотношении - сульфатное

65 мыло: спирт - равном 1:0,1-0,3.

789481

Составитель A. Евстигнеев

Техред. М.Голннка ° Корректор Л. Иван

Редактор Е.Шишкин

Заказ 8968/23 Тирам 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва. X-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент,.г.уагород, ул.Проектная,4

Источники инФормации,. принятые во внимание при экспертизе

1. Штанько И.Г. Получение бетулина и синтез сложноэфирных пленкообразователей íà его основе. Диссертация йа соискание ученой степени к.т.н.

М.,- 1953 (MXTH нм. Д.И.Менделеева), 2. Мирошниченко E. Ь. Выделение, исследование и применение высокомолекулярных карбоксил- и гндроксилсодериащих лесохимических продуктов как сырья для производства

GAB. Диссертация на соискание ученой степени к.т,н, Л., ЛТА>

1975,