Автоматический анализатор летучих фенолов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«и789746 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 05.12.78 (21)2693039/23-26 с присоединением заявки Нов

Г (23) Приоритет

Опубликовано 23,1280. Бюллетень йо 47

Дата опубликования описания 23. 12. 80 „ (51) М. Кл.

G N 31/22

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений н открытий (5 3) УДН 6 2 8 . 5 4 3 . 6 6 .„ .012.1(088.8) (72) Авторы изобретения

Ю.A.Выстровэоров,В.С.Иванов и

Производственное объединение "Кох СЛанцехим

8 и Ленинградское, специальное констр е. бюро ндуЧнопроизводственного объединения "Н фтехимавтоматика"" .

Министерства нефтеперерабатывающеф и йефтехимической промышленности СССР (71) Заявителв (54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР ЛЕТУЧИХ ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в различных отраслях промышленности для анализа жидких Сред на содержание летучих фенолов.

Известен анализатор летучих фенолов, основанный на принципе фотоколориметрического измерения. фенолов в паровом отгоне пробы при реакции с пирамидоном (диметила миноантипирином), который имеет большую погреш ность и требует частой калибровки, вызванной.незначительными колебаниями состава летучих фенолов (1).

Кроме того, известйо устройство для определения микроколичеств фенола н сточных водах, содержащее блок пробоподготовки, включающий фильтр, клапан, дозатор пробы, холо дильник, емкость и дозатор щелочи, пароотгонный блок и программный блок (2).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является антоматический анализатор летучих фенолов содержащий блок пробоподI ° готовки, состоящий из взаимосвязанных фильтра, дозатора пробы, испарителя, емкостей для реактивов, дозаторов, переключающего клапана днст ллята, холодильника, дозатора парового отгона и кулонометрической ячейки, блок управленияя включающий программное устройство и преобразователь, соединенный с блоком пробоподготовки блок регистрации, подключен ный к выходу преобразователя (3).

Недостатком известного устройства

1О является низкая надежность и отсутствие возможности ввода коррекции результатон анализов по качеству приготовления химических реактивов, Так, как анализатор ныполнен н лабораторном варианте.

Цель изобретения — повышение надежности работы и точности измерения за счет коррекции результатов анализов.

2О Указанная цель достигается тем, что блок пробоподгатонки дополнительно содержит переключающий клапан пробы, вход которого подключен к фильтру, а выходы связаны с дозатором

25 пробы и с одним из входов холодильника, а в блоке управления дополнительно установлен ренерсивный счетчик, соединенный своим входом с программным устройством, а выходом

3О с преобразователем и электронное

789746 реле уровня, связанное с программным устройством, кроме того, дозаторы реактивов объединены в единый блок дозаторов щелочи и кислоты, входы которого подключены к выходам емкос.,тей реактивов, а выход связан с выходом испарителя.

На чертеже представлена блок-схема автоматического анализатора летучих фенолов.

Автоматический анализатор лету- чих фенолов состоит из блока 1 пробоподготовки, содержащего фильтр 2, переключающего клапан 3 пробы, который обеспечивает автоматический цикл работы анализатора, дозатора

4 пробы, испарителя 5, холодильника

6 с двойным змеевиком для охлаждения конденсата, емкости 7 мелочи, емкости 8 кислоты, блока 9 доэаторов щелочи.и кислоты, переключающего клапана 10 дистиллятора, доэатора 11 парового отгона и кулонометрической ячейки 12, .к которой подведена линия из емкости 13 электролита, иэ блока 14 управления, включающего в себя программное устройство 15,электронного реле 16. уровня, реверсивного счетчика 17, преобразователя 18 код-аналог и иэ блока 19 регистрации, Для обеспечения автоматического режима работы анализатора испаритель

5, холодильник 6, дозатор 11 парового отгона и кулонометрическая ячейка 12 соединены со сливом в канализацию.

Блок 14 управления представляет собой программный электронный коммутатор и включает в себя программное устройство 15, которое имеет прямую и обратную связь с электрическими элементами блока 1 пробоподготовки, электронное реле 16 уровня, схема которого позволяет осуществлять дозировку реактивов в кулонометрическую ячейку, и реверсивный счетчик 17 Электронный реверсивный счетчик 17 имеет выход на преобразователь 18 код-аналог, к,вторый в свою очередь соединен с блоком 19 регистрации, а также имеет канал связи с ЭВМ.

Реверсивный счетчик 17 выполнен .по схеме двоично-десятичного кода.

Эта схема дает воэможность автоматически вносить поправку в результаты анализа на время титрования

xoqbczoro опыта по формуле:

t 10 мг >

К где с — концентрация летучих фенолов в пробе, мг/л; время титрования анализируемой жидкости, с; Π— время титрования анализируемой жидкости при холостом опыте, c„.

К - концентрация перевода с/мг/л.

Автоматический анализатор летучих фенолов работает следующим образом.

Анализируемая жидкость из технологического трубопровода, очищенная фильтром 2 от механических примесей, поступает на переключающий клапан 3. Проба набирается до требуемого объема в дозаторе 4 и сливается в испаритель 5..Далее переключающий клапан 3 направляет анализируемую жидкость в холодильник

6, где она служит хладогентом для паров пробы, отгоняемых из испарителя 5. При поступлении дозы анализируемой жидкости и испарктель 5 одноi$ временно подается доза раствора щелочи из емкости 7 через блок 9 доэаторов. Испаритель 5 нагревается, и отгоняемые пары через переключающий клапан 10 дистиллята и один иэ зме„ф евиков холодильника 6 скапливаются в виде конденсата в дозаторе 11 парового отгона. При достижении заданного уровня конденсата в дозаторе

11 парового отгона открывается линия сброса на слив,.а в испаритель иэ емкости 8 через блок 9 дозаторов поступает определенное количество раствора кислоты. Испаритель 5 продолжает нагреваться, и пары из него через переключающий клапан 10 поступают уже в другой змеевик холодильника 6 в виде конденсата и скапливаются в кулонометрической ячейке 12.

В кулонометрической ячейке 12 имеются генераторные электроды, а в блоке 14 управления — электронное реле 16 уровня, с помощью которых осуществляется дозирование парового конденсата, т.е, ячейка работает в режиме дозатора парового конденсата.

При достижении в кулонометрической ячейке 12 заданного уровня парового конденсата, открывается сливная линия испарителя 5, и остатки пробы сбрасываются в канализацию. Отгон в щ кулонометрическую ячейку 12 прекращается, и в нее поступает доза электролита из емкости 13. Дозировка его производится так же, как и дозировка конденсата.

Такой ступенчатый отгон паров из пробы осуществляется для исключения влияния летучих примесей на результаты показания. При защеначивании пробы фенолы превращаются в феноляты и с парами не отгоняются, но зато отгоняются летучне примеси. После отгона среда раскисляется, феноляты снова превращаются в фенолы, и летучие фенолы наЧинают отгоняться вместе с парами.

4Î При постоянном перемешивании реактивов в кулонометрнческой ячейке 12 на генераторные электроды из программного устройства .15 поступает электрический ток. В растворе появляется свободный бром, который всту789746 пает в реакцию титрования, Время .реакции титрования определяется ре версивным счетчиком 17, который корректирует и выдает сигнал в виде двоично-десятичного кода преобразователь

l8; Корректировка по вышеприведенной формуле осуществляется путем титрования электролита без пробы, запоминанием времени этого титрования (холостого опыта) и постоянного вычитания этого времени во всех последующих анализах.

По окончании анализа жидкость иэ кулонометрической ячейки 12 сливается в канализацию. Результат титрования запоминается в- реверсивном счетчике 17 на ленте блока 19 регистрации в виде пика, высота которого соответствует измеренной концентрации летучих фенолов в пробе.

Общий экономический эффект от внедрения на предприятии одного автоматическогo анализатора ориентировочно составит 6,2 тыс. руб.в год, Формула изобретения

1. Автоматический анализатор летучих фенолов, содержащий блок пробоподготовки, состоящий из взаимосвязанных фильтра, доэатора пробы, испарителя емкостей для реактивов, дозаторов реактивов, переключающего клапана дистиллята, холодильника, дозатора парового отгона и кулонометрической ячейки, блока управления, включающего программное устройство и преобразователь, и соединенного с блоком, пробоподготовки, блока регистрации, подключенного к выходу преобразователя, о т л и ч а ю. шийся тем, что, с целью повышения надежности работы и точности измерения за счет коррекции результатов анализов, блок пробоподготовки дополнительно содержит переключающий клапан пробы, вход которого подключен к фильтру, а выходы связаны с доэатором пробы и с одним иэ входов холодильника, а в блоке управления дополнительно установлен реверсивный счетчик, соединенный своим входом с программным устройством, а выходом—

15 с преобразователем, и электронное реле уровня, связанное с программным устройством.

2. Автоматический анализатор летучих фенолов по и. 1, о т л и ч а юЩ шийся тем, что дозаторы реактивов объединены в единый блок дозаторов щелочи и кислоты, входы которого подключены к выходам емкостей реактивов, а выход связан с входом испарителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 9 465382, кл. G 01 N 31/22, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР ! Р 373263, кл G 01N 21/06, 1970.

3. Иванов В.С. и др. Прибор для определения содержания летучих фенолов в сточных: водах, †Горючие

N сланцы, 1974, с. 38-44 (прототип).

789746

Йены уа т

Составитель Н.Романникова

Редактор В.Жиленко Техред Е,Гаврилешко Корректор Н. Бабинец

Заказ 9025/38 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва,Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП Патент,г.ужгород,ул.Проектная,4