Способ получения гипохлорита каль-ция

 

@ те"":" -."-"ннче4нею

Ф ° .

Союз Советскик

Социалистических

Реснубник

О "И-"Й Ф-А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН Ия <> 797568

К ПАТЕНТУ (63}Дополнительный к патенту (22)ЗаявлЕио 28.11,74 (И) 2079962/23-26 (23) Приоритет — (32) 28.11.73 (51) М. Кл.

С 01 В ll/06

Ibcyaapesese i% каппами

CCCP ао аалан нзабретаний и еткрытий (Я) 132586/73 (33) Япония (53) УДК 661.431 (088.8) Опубликовано 15.0181. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 15.01.81

I !

Иностранцы (Набору Мнясин, Масаси Кумода, Макото Нисономия, Кацуми Накаяма и Ясуси Изава (Япония)

Иностранная фирма

"Ниппон Сода Компани Лимитед" (Япония) (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ ИОДУЧВНИЯ ГИОЭХЛОРИТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к получению гипо-» .хпорита кальция, который широко используется в качестве отбеливающего агента.

Известен способ получения гипохлорита кальция, включающий хлорнрование смеси гидроокиси кальция к гидроокиси натрия с циркуляцией маточных растворов на стадию осаждения гипахлорита кальция Ю.

Известен также способ получения гнпохлорита кальция, включающий хлорирование предваРительно смешанного с 50%-ным раствором гидроокиси натрия, насьпценного гипохлоритом кальция и хлоридом натрия раствора, отделение образовавшихся кристаллов хлорида нат рня от первого:маточного раствора, смешение его с 38%-ным раствором гидроокиси кальция, последующее хлорнрование полученной смеси с. образованием суспензии продукта, отделение, продукта от второго маточного раствора и, ре. циркуляцию его на стадию хлорирования исходной смеси 121.:., Данный способ характеризуется недостаточ но высоким выходом продукта (71,5 вес,%), а также образованием большого количества

2 избыточных маточных растворов, сбрасываемых

:в виде сточных вод.

Цель изобретения — повышение выхода про дукта и ликвидация сточных вод.

Поставленная цель достигается способом, включающим хлорирование предварительно смешанного с водой н гидроокисью натрия насыщенного Ca(OCR) и NaCO раствора, отделение образовавшихся кристаллов хлорнда

1 натрия от. первого маточного раствора, смешение его с твердой гидроокисью кальция, гидроокнсью натрия и водой, последующее хлорированне полученной смеси с образованием суспензии продукта, разделение ее на первую и вторую суспензию, отделение продукта от третьего маточного раствора, смешение его с, первой суспензией и рецнркуляцню на стадию хлорирования исходной смеси, причем перед хлорированием исходной смеси на 1-2 вес.ч. гндроокиси на::рия,берут 17-57 вес.ч. раствора и 0,9-1,1 вес.ч. воды, перед хлорированием первого маточного раствора на 0,3-0,7 вес.ч. пщроокиси натрия берут 17-57 вес.ч. раствора, 0,3-0,7 вес.ч. воды и 1,2-1,7 вес.ч. твердой

797568 4 шо перемешивают при 15-17 С. Таким образом приготовлена щелочная суспензия. 24,9 r газообразного хлора вводят в щелочную суспензия в течение 2 ч при 20 С, чтобы полу> .чить хлорирование с общим содержанием ще1Ь мого лено

1$

1,8 сравнительные

Показатели, вес.%

1,2 1,5 (сравни- (предлагательные емое изо ретение) Эффективность выделения NaCt 59,1

39,6

67,2

Содержание активноге хлора в выделенном йаСВ 8,9

1,5

1,5

Пример 2. 450 кг водного раствора. (третий маточный: раствор ), содержащего 69,8%

Н О, 9,5% Са(ОС@э, 20,0% йаСФ и 58 кг первой суспензии, содержащей 48,2% НэО, 14,8% . Ca(OCR) и 35,8% NaCS (некоторая часть в виде кристалла), смешивают и охлаждают при

5 С, в смесь добавляют 30 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия, затем хлорируют при скорости 300 кг/ч в цилиндрическом реакторе с охлаждающей рубашкой, имеющем 4 м длины и 0,125 м в диаметре, путем ввода газообразного хлора в смесь при скорости

7,1 кг/ч при 15 С до получения хлорирования при 98,0% общего содержания щелочи. Хлорированную смесь, полученную при первом хлорировании, вводят в центробежный сепаратор непрерывного действия и получают 32 кг кристалла хлорида натрия, содержащего 90,7% NaCf, 7,7% Н О и 1,1% активного хлора, и водную хлорированную реакционную смесь, содержащую 9,8% Са(ОСВ), 2,5% йаС9Э, 17,8% йаС В, 69,3% HgO и 12,1% активного хлора. Все количество отделенной водной хлорированной реакционной смеси смешивают с 20,5 кг 49,5%ной водной гидроокиси натрия при 15 С, после чего добавляют 23 кг.гидроокиси кальция с чистотой 97% и тщательно перемешивают.

Эту щелочную суспенэию пропускают через машину мелкого помола мокрого типа для измельчения небольших частиц этой суспензия.

В щелочную суспензию в течение 2 ч вводят

Избыток маточного:. раствора в расчете на полную загрузКу

10,5

Пример 1. 368 кг водного раствора З5 (третий маточный раствор), включающего

69,5% Н О, 9,6% Са(ОСВ)з и 19,9% йаСФ, и

48 кг первой суспензии, включающей 47,5%

Н, О, 15,0% Са(ОС2)з и 36,6% йаСВ (некоторая часть в виде кристалла), смешивают, щ

:и охлаждают при 15 С, а затем в эту смесь добавляют 30 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия.

Затем в смесь вводят газообразный хлор из расчета 129 кг/ч при 15 C с тем, чтобы получить хлорирование.при общем содержании щелочи 98,0%. Очень быстро после хлорирования кристаллы хлорида натрия отделяют на центробежном сепараторе и получают 28 кг кристаллов хлорида натрия, содержащего 92,5% йаСФ, 6,4% Н О и 0,8% активного хлора и водную хлорированную реакционную смесь, содержащую

9,8% Са(ОСВ), 3,1% йаСЮ, 17,51% йаСе, 69,1% 0 и 12,7% активного хлора. 15 кг

49,5%-ной водной гидроокиси натрия добавляют в водную хлорированную реакционную смесь оставшуюся при отделении кристалла хлорида натрия, и перемешивают в течение 30 мин при б

15 С.,Затем добавляют 20,5 кг мелкого порош,ка гидроокиси кальция с чистотой 97% и хорогидроокиси кальция, в совокупности берут

1,3-.1,7 вес.ч. воды, а суспензию продукта разделяют на 2-4 вес.ч. первой суспензик, 16—

50 вес.ч.. второй суспензии и отделяют 3,64,8 вес.ч. продукта от третьего маточного раствора.

Все это позволяет повысить выход продукта до 93,7 вес.%, а также полностью ликвидировать сточные воды за счет появления. возможности рециркуляции всего объем точиого раствора.

Обоснование количества воды, вводи ня ооеих стадиях хлорирования, представ в таблице.

Полное количество воды, ч лочи 97,0%. После хлорирования содержание в реакционной смеси гипохлорита кальция составляет 16,2%, а хлорида натрия — 19,7%, а средний вес одной частицы кристалла гипохлорита кальция составляет 2,1х10 г/част. и средний вес одной частицы кристалла хлорида натрия 4,2х10 г/част. Суспензию помещают в гидроциклон, имеющий верхний диаметр 100 мм и нижний диаметр 11,2 мм.при скорости подачи 6,5 м/с, и получают 48 кг нижнего потока (первой суспенэии) и 434 кг верхнего потока (второй суспензии). Затем вторую суспензию обрабатывают на центрифуге и получают 63 кг мокрого кристалла гипохлорита кальция и

360 кг третьего маточного раствора, насыщенного гипохлоритом кальция и хлоридом натрия.

Мокрый кристалл гипохлорита кальция содержит 56,8% Ca(OCE)<, 8,0% йаСВ, 2,7% щелочи (общее содержание) и 31,5% Н О, а после высушивания конечный продукт, гипохлорит кальция, содержит 77,5% активного хлора.

Третий маточный раствор и первую суспензию возвращают в начало процесса.

5 7975

29,4 кг газообразного хлора до получения хлорирования при 97% общего содержания щелочи, при 24 С. После хлорирования в реакционной смеси концентрация гипохлорита кальция

15,6%, а концентрация хлорида натрия 19,9% а средний вес одной частицы кристалла гипо. хлорита кальция 1,1х10 г/част. и средний вес одной частицы кристалла хлорида натрия

2,4х10 г/част. Суспензию помещают в гидроциклон, имеющий верхний диаметр 100 мм и 10 нижний диаметр 12,0 мм при скорости потока

7,4 м/с, и получают 58 кг нижнего потока первой суспенэии и 523 .кг.верхнего потока второй суспенэии. Вторую суспенэию обрабатывают на центрифуге и раздельно получают 13

72 кг мокрого гипохлорита кальция и 440 кг третьего маточного раствора. Гипохлооиткальция содержит 54,5%., Ca(OCE)g, .8,4% йаС3, 2,8%. щелочи (общее содержание) и 33,5% Н20; после высушивания конечный продукт, гипо- 20 хлорит кальция, содержит 73,8% активного хлора. Третий маточный раствор и первую суспензию возвращают в начало процесса .

1. Способ получения гипохлорита кальция, включающий хлорирование предварительно смешанного с водой и гидроокисью натрия насыщенного гипохлоритом кальция и хлоридом натрия раствора, отделение образовавШихся кристаллов хлорида натрия от первого маточного раствора, смешение его с гидроокисью кальция, последующее хлорирование получен35 нои смеси с образованием суспензии продукта, отделение продукта от второго маточного растСоставитель В. Клюева

Техред М. Реййес Корректор С. Шекмар

Редактор М. Петрова

Заказ 9820/81 Тираж 516

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

68 6 вора и рециркуляцию его на стадию хлорирования исходной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта и ликвидации, сточных вод, перед хлорированием первый маточный раствор дополнительно смешивают с гидроокисью натрия и водой, а образовавшуюся в результате последующего хлорирования полученной смеси суспенэию продукта разделяют на первую и вторую суспензии, отделяют продукт от третьего маточного раствора, смешивают его с пер-; вой суспензией и рециркулируют на стадию хлорирования исходной смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед хлорированием исходной смеси на 1-2 вес.ч. гидроокиси натрия берут 17—

57 вес.ч. раствора и 0,9-1,1 вес.ч. воды.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед хлорированием первого маточного раствора на 0,3-0,7 вес.ч. гидроокиси натрия берут 17-67 вес.ч. раствора, 0,3 — 0,7 вес,ч. воды и 1,2 — 1,7 вес.ч. твердой гидроокиси кальция.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю.шийся тем, что в совокупности берут 1,3-1,7 вес.ч. воды.

5. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й» с я . тем, что суспензию продукта разделяют яа 2-4 вес.ч. первой суспензии и 16-50 вес.ч. второй суспензии и отделяют 3,6-4,8 вес.ч. продукта от третьего маточного раствора

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CIIIA N 3584996, кл. 23-86, опублик. 15.06.71.

2. Патент CIIIA N 3572989, кл. 23-86,. опублик. 30.03.71 (прототип) .