Устройство для исследования электро-химических процессов

 

М. 4

О и l%РмМРи е

ЙЗО6РВтй н ЙЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Республим

581

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 12.04.79 (21) 2770119/18 -25 с присоединением заявки J%— (23) Приоритет (51)M. Кл.

6 01 N 27/46

Ркудлрственный кемнтет

СССР (53 ) УД К 543.257 (088,8) oD делам изобретений н аткрытнй

Опубликовано 23.01 81 Бюллетень Рй 3

Дата опубликования описания 23.01.81 (72) Авторы изобретения

И. Б. Улановский, E. К. Руденко и М. В. Матвеев

Южное отделение Института океанологии им. П, П. Ширшова (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ

ПРОЦЕССОВ

Изобретение относится к области исследова ния злектрохимических процессов, а более конкретно, к устройствам для исследования химических и физических свойств электролита . путем определения концентрации водородных ионов в слое, прилегающем к металлу, на- пример к находящемуся в морской воде при анодной или катодной поляризации и подвергающемуся коррозии.

Известны устройства для определения кис10 лотности в прикатодном слое, основанные на непосредственном взятии проб электролита из прикатодного слоя (1).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для

15 измерения величины рН вблизи катодно-поляризуемой поверхности.

Устройство содержит два соосных цилиндрических сосуда из диэлектрика, разделенных между собой перфорированной пластиной из исследуемого металла. Верхний сосуд заполнен электролитом {морской водой), а нижний имеет поршень. С помощью вспомогательного электрода, помещенного в электролит, от источника питания осуществляется катодная поляризация пластины, вследствие чего концентрация водородных ионов вблизи пластины со временем изменяется.

Для измерения рН вблизи пластины слой электролита, прилегающий к ее поверхности, отбирается поршнем в нижний сосуд через имеющиеся в пластине капиллярные отверстия.

Для отбора небольшой порции электролита имеется винт, с помощью которого осуществляется плавное перемещение поршня. После взятия пробы устройство разбирается, нижний сосуд осторожно отделяется, и отобран- . ный электролит переливается в измерительный сосуд рН- метра (2) .

Недостатками устройства является то, что из-за сложности отбора проб не позволяет быстро и надежно определять рН электролита в функции расстояния от пластины, т.е. в зависимости от толщины приэлектродного слоя. Сложность заключается в необходимости разборки устройства перед проведением измерений, вследствие чего практически неизбежно перемешивание слоев электролита в верхнем

798581

3 сосуде, что часто делает дальнейшие отборы проб приэлектродного слоя бесполезными.

Невозможность измерять рН взятой пробы сразу же в полости отбора также неблагоприятно сказывается на надежности измерений.

Положение ограничений на конфигурацию применяемых. пластин иэ последуемого металла. Данное устройство требует только круглых образцов, что приводит к существенным дополнительным затратам при механической обработке пластин, особенно иэ нержавеющей стали.

Трудности в измерении толщины отобранного приэлектродного слоя, мешающие отби.рать слой заданной толщины.

Цель изобретения — повышение точности и надежности измерений.

Указанная цель достигается тем, что в извесгном устройстве для измерения величины рН вблизи катодно-поляриэуемой поверхности, электролит и вспомогательный электрод помещены в полость между поршнем и пластиной, укрепленной между фланцами цилиндрических сосудов, выполненных из прозрачного диэлектрика, а над пластиной помещены измерительные электроды рН-метра с погружением в, отобранный слой, вытесненный поршнем из нижнего сосуда через капиллярные отверстия в пластине перед измерением. Для грубого измерения толщины отбираемого слоя цилиндры снабжены делениями, а для более точного — деления нанесены на головке винта, перемещающего поршень.

На чертеже представлено устройство, общий вид в разрезе.

Устройство состоит иэ прозрачных плексиглазовых цилиндрических сосудов 1 и 2, между которыми винтами 3 плотно зажата пластина 4 из исследуемого металла. Пластина 4 изолирована от винтов 3 диэлектрическими втулками 5. Сосуд 2 заполнен морской водой (электролитом) б. В сосуд 2 через заглушку 7 в поршне 8 введен вспомогательный электрод 9. Для перемещения поршня 8 имеется винт 10. В верхнем сосуде 1 находится приэлектродный слой 11 морской воды 6, вытесненной для измерения через капиллярные отверстия 12 в пластине 4.

Герметизация соединения сосудов 1 и 2 достигается уплотнительными кольцами 13 и 14. Кольцо 15 уплотняет поршень 8. В сосуд 1 через пробки 16 введены измерительные электроды 17 рН-метра 18. На внутренней стенке сосуда 2 имеются миллиметровые деления 19, а на головке винта 10 — деления 20, отсчитываемые против риски на планке 21.

Вертикальное рабочее положение устройства обеспечивается установкой его в штативе 22, Поляризация пластины 4 осуществляется от

4 схемы, содержащеи потенциостат (или любой друт ой источник питания) 23, реостат 24, миллиамперметр 25, вольтметр 26.

Устройство работает следующим образом.

При нижнем положении поршня 8 в сосуд

2 заливается морская вода 6. Верхний сосуд

1, пластина 4 и сосуд 2 собираются вместе.

Устройство закрепляют в штативе 22, Пластину 4 и вспомогательный электрод 9 подклю$Q чают к потенциостату 23, Вращением винта 10 перемещают поршень до полного смачивания водой нижней поверхности пластины 4, отмечаемого визуально и по появлению установившегося тока в электрической цепи, В резуль1ч тате поляризации пластины 4 через некоторое время, заданное условиями эксперимента, концентрация водородных ионов в приэлектродном слое изменяется. При необходимости ее определения поршнем 8 вытесняют слой воды, прилегающий к пластине, через капиллярные отверстия 12 в верхний сосуд 1. Толщину вытесненного слоя задают и затем измеряют по перемещению верхнего края поршня относительно делений на сосуде 2 с учетом предварительного измерения толщины пластины, Измерять толщину слоя с точностью до десятой доли миллиметра позволяет шкала на головке винта 10. После измерения рН отобранного слоя вытесняют и измеряют рН следующего

Зп слоя и так далее, до тех пор, пока разница между измерениями перестает быть заметной.

По полученным данным строят искомую характеристику рН вЂ” f (б), где б — расстояние слоя от пластины. Измерительные электроды

17 рН-метра 18 в процессе всех измерений остаются неподвижны. Установлены они на минимально возможном расстоянии от пластины 4. Это расстояние и определяет наименьшую толщину измеряемого слоя. По окончании эксперимента устройство разбирается, и электролит выливают.

Для соединения винта 10 с поршнем 8 поршень по диаметру снабжен фигурным пазом, в который вставляетея фигурный конец винта.

За один оборот винта 10 поршень 8 перемещается на 1 мм, Использование предлагаемого устройства позволяет: более просто и надежно отбирать прилегающий к металлической поверхности слой морской воды и постепенно увеличивать толщину отобранного слоя после очередного измерения его рН для последующего; повысить производительность измерений рН приэлектродного слоя; повысить надежность измерения рН приэлектродного слоя при коррозионных исследованиях металлов;. применять в исследованиях металлические пластины различной конфигурации благодаря креплению их между фланцами сосудов, что не требует

ВНИИПИ Заказ 10013/53 Тираж 9 ф Подписное

Фипиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

5 798581 круглости пластин, а также более точно измерять толщину приэлектродного слоя, бпагодаря наличию двух шкал, Формула изобретения

1, Устройство для исследования электрохимическнх процессов, содержащее два соосных диэлектрических цилиндра, разделенных между собой перфорированнои пластиной из исследуемого металла, поршень внутри одного из цилиндров, электролит, вспомогательный электрод, винт для плавного перемещения поршня, отличающ ееся тем, что, с целью повышения .тоМности и надежности измерений, электролит и вспомогательный электрод помещены в полость между поршнем и пластиной, укрепленной между фланцами цилиндров, а над пластиной установлены измерительные электроды.

2. Устройство по и, 1, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью измерения толщины отобранного слоя электролита, оба цилиндра выполнены из прозрачного диэлектрика, причем на их внутренней стороне нанесены деления.

3. Устройство по п. 2, о т л к ч а ющ е е с я тем, что, с целью более точного измерения толщины приэлектродного слоя, на головке винта нанесены деления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Н, Ч. Reaia а. К. Yrakarne, Trans.

Electrochem. Soc. 8,279, 1940.

2. Докторская диссертация. Улановский И. Б.

Исследование процессов коррозии и защиты металлов в морской воде в условиях обрастания . Дис. на соиск. учен. степени доктора наук. М., 1969, с. 22 (прототип).