Метод получения эфира меллитовой кислоты (этилового и винилового)
7C)49 (ласс !20, 14 !
f .,э
ОПИСАНИЕ . -!QEPETEHYiR
И. П. Лосев и Р. Н. Смирнов
СПОСОБ ПОЛУ -1:КBg ЗАИРА МЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ (-) И.г(О (З О ГО И И Н ИЛ О В О ГО )
3:(яг,:(о. .:о Л .;:орта 1010 г. Ва X.;3с)2с(05 В Гостехнину СССР
Этерификация меллитовой кислоты сопровождается большимп трудностями. Известные способы получения эфира меллитОВОЙ к ° голо ты имеют с чедуlощие недост(lтl и; с уВеличеи! Iем мо !ек1 лярного Вес 1 спиртов, понижается выход эфира, происходит осмоление некоторых спиртов в серной кислоте, эфиры загрязняются серной кислогой и т. п.
Описываемый способ устраняет эти недо:татки и дает возможность полмчать хлорангидриды меллитовой кислоты ii разлп !1(ыс c эфиры, KQTopble испол ьз Iотся В 1:,ачестве chioл.
Отг(ичие предлагаемого спосооа oT:!ЗВестных заклlочается В iом. что меллитовсй кисло Oil переэтер(!фицируют соответствующие соединения (тетраэтОксис(!ляи 11 Винил((цстат) li;I II >ке натplleВ ю coëH меллитовой кислоты этср!111)ицир1 ют хлор1!стым сlл. l и 10)l, с ц(1(>io 1(() лучения алл((лового эфllра.
Спосоо осу!цествляют следу(QIIIIIAI образом.
Получение хлорангидрида меллитовой кислоты
1-1 "l 20г меллиToвой к:Ic;Iоты берут .Iâóêðàòíîå теoретическом, .оличеству SiClf (30г) и для расTaopeiiiifi получающегося x;(opaf(r;f)1)i(да вводят В колбу 200г оеизола. Реакцию ведуT в колбе с обратным холодильником, термометром и пропеллернои мешалкой. В на (ало реакции киггение cuecH a ко)oe происходит r(p» температуре 57, к кoHиу реакции температура кипения смеси постепенно поднимаетс» до 66 . Подогрев колбы осуl«ecTvляют с помощью водяной бани. Рсакци!о ведут до прекращения выделения НС1 на конце обратного холодильника (проба на oììHHI ), после чего реакционную смесь OTфильтровывают в горячем виде через воронку Бунзена. с„док Sñ:,С), промывают на фильтре 50г теплого бензола. Фильтрат сливают в колбу Вюрца,. где проводят отгон ост"òê,à SiCl„n бензола. Сначала
¹ 3<649 ст (ЕЛ(()ОТ Эптр(;Т!«ОГ (.(3РП= ". < т. 1) ;,",Л01)ПС. !.:..(РЕМИ).П), З(1ТГ"..! О.ГОпяют дссу:(Я бепзo;I. )епзсл и. .(сот кисл",ю реакцию благодаря присутствию В нем 1-(С1. Полученный в колос осадок извлекают и подВергают очистке путем сублимяци3!. Продукт имеет структуру листочков и ломаных призм. Т. плав, запаяном капилляре 188,5, Вторичная сублимация протекает полностью в интервале температур 235 — 245 .
В!.)ход чистого х пopап-идридя меллитовой кислоты составляег
93.7 (в, Очшценный хлорангидрид имеет слабую желто-зеленую окрас< ) Получение этилового эфира меллитовой кислоты
Прсдм:т; зобретснпя
1. С(пoco() пол< <(rrrlrl эфир;.! .Iгл. ((то)<() Iilic.loTbl (этплОВОГÎ и Виппловогo), с т л и ч я и щ и и с „)(ГГÎ мсллптсвой кислотой переэтерифицируют соответствующие соединения (тетраэтоксисилан и винилацетат) .
2, Видоизменение способа по п. 1, отл и ч а ю щеее я тем, что натриевую соль меллитовой кислоты этерифицируют хлористым аллплом, с целью получения аллиловогÎ эфира.
Комитет ио делам изоГ)ретеии1! и открытий нри Совете Министров СССР
Гр. 53
Редактор А. H. т (еча<(кнн
11од<В. к не !. 10() -) 960 г.
Т))ра)к 2()0. Цена 25 кон.
11нфор)(ацп()ппо-i::)да "с.:>(i(:) о ), .!.
Объем 0,17 н, л, Зека:3 2)95(3.
) ор. <(Л()ть))3(, тпногра(1)п)(,"Ъ 2:l(!!!if(ctcрства культуры Чувашской ACCP.
Меллито))уro кислоту растворяют при нагревании в чистом этиловсм спиртс, Реакцию проводят в трехгорлой колбе с обратным хоr o z . i. I r r::I o: ;, I(Я п ел ы о и r3 o p o r; . o I «! r e U a. r ri o É. Подогрев п р 0 ! з В 0 д я т до темгер".Tóðû кипения спирта па водяной бане. Тетраэтаксисилан, Взятый с пз(3ыт((с(
Прод() т реак1, !1и ОГфп;(ьт130В(п)3 :(От и Горя (e(
