Способ получения 8-трихлорметилкофеина

 

Класс 12р, 7,„

С СC Ð

%.Р С ° P," ° )ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

H ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. С. j Оло" ч «нс (j j«(.) 10 Чя> идс(>)!

С)1)СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-TPVXJ>i)-.",)ÅTt!ËÊÎ(.".Å!1 A

3:.>) ) J )«о 27:;ц)1)сь 1 .)З>1) —. ",::;\ 1: Г(). 5 . (с ()(i!r>",)Гр(;-,); ()) о ВВ:ОЬ (;, 31

1.. С. Рг,-i>::,,:. „,с:;(:, . !: Т Ц. у .::.:.

HIi с и мс(.т хкелт!> 0 . j)11 I(it

В Ос)«ОН((0)! Hj«T, OB, „) c) 8() с((! сян способ хлорирования 8-м тп (ре ttra до <8-трихлорметилкофепня В рястворс хлорбензола. Зтот с()особ обеспс .:;,:.--.(T,joëó re«jre кофсп я;оров((:;n к:)чества с удовлетвор)(тельны:.(и i)ü :ê0;(H.ijè. Од) я*. о процссс

ЗНЯ ЧПТС " П "> "Я ГИНЯСТСЯ ИЗ-"Я

j)j(r (снноj О т(снпя х, Горн)«ОВяпп(! 3 с ) (. t P ", "О и О с и 3 0 л Я . т р е б 10 цц е 1(0 ) 1!)!!— м(псния (>0.;:;13ÎÃÎ изоытк,j .",10))я продол>китсльнос гвре)(я. Зто, в сHnro очсре.",ь. Влечет зя собсй, посл( окон (я)ГИ>1 хлорировя:((!I«, длптель— ное (РИО )О 8!) чяс.) Выдуванне В03 духo;il, с целью удаления раствореннь)х 1, хлороспЗОле избыткОВ хлора. для того, чтобы избегнуть дяльней-!

Нсго хг(op((nnвяния при нагревании в процессе отгонки хлорбензола.

Чредлагя(х. ы!1 способ пол чения

8 — трихлормстилкофеиня сокращяст коли!е твп необходимого избытка хлОря и ускоряет про!.ссс в двятри разя. что достигается путем добавления неболь«цих количеств HH тробепзола. значительно яктивируюц:их реакцию хлорирования.

Лктивирование процесса позволя ет заменить длительную ..операцию выдуванпя свободного хлопя Воздх— (>)1. . ))(O..-lie« üj;) сх (яс(j«i;;11;; 1 х)с: Iiсве)ксй пор tj:tå j метил)(о(1>с(1.-)я. рясПо Ко. .)-..)С,, В, ;-)3000 НОГО

)КС O Х;Ь)Х МЯ ". ×Ë КO. ::; 1(С; В )П:Т1)0 бсн3o,-: jj03no,ляст,"..(с)(ьп)пть вдвое ко :I((Т1эо ВЗНТ((0, 11«бсп 30 ", ", ,,Ot«OOj!3O. O-!. !,С), . О,;)СЯ),ЦЦ !

ojji)o1 масс ь !,)1, и )с! ., -япп)! !1". 0 :(В Обьlчном ЗЯB01(К01! ВЯКТK Iе.. )зя тыц нптробензол отгонять не след ст. Его прцсутств)!с .:- К) пстяллнчсско i ост(«ткс 1)сслс от) сц«кн хс!ОрОСНЗО, (1 0()ЧСГ )ЯСТ ПO; СМС)ПI!!«ЯНИС зтог0 остатка со спирто .I!I выг;" зку (Ц О ПЗ Я!1 ЯРЯТЯ. ТЯЦ 1(()К О:(ПРО От гра)цяет спекание сi.хого i.30; ).роВанного вещества горяч х с(! Иак

Я(1 па п()тс). 1 j«1()j. (Об t) Язо (, 3 ст(3 Я нястся необходимость отгонкп н)г(робензола от реакционной массы, вызывающая иногта появление хкелтОВЯ то)! Ок ) Г)скп и т, >ебм)0)НЯя Г Iv бокого вакуума и высоких темпсрат ) р. 8-трихлорз(етпл((о(>)с):.!Г обцазуется в результате описанного прО

НЕССЯ С ВЫСОКИ.,I ВЫХОДОМ. Я,"ПОЛУЧЕНHj II и:- него пОсле гидролизя кофеКомитет по делам явобветеняЛ н открытий прн Совете Министров СССР

Редактор Р. 5, гауф)нан

Поди, к пея. 5/Ч111-1958 г.

Тара)к 950. Цена 25 коп.

Инфогмап))о f-if)-нз ательскт)и отпел.

Объем 0,17 и, а. Зак. 3051.

Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР.

Предлагаемый способ отлича;-т;» от изложенного в авт, св. М 66308 тем, что для ускорения процесса хлорирования к хлорбензолу добавляют Jfo 10 "о ifo об hf. i ifl fffxTfoonff3o ла.

Пример. 10() мстилкофеинп.

25 мл сухого нитробензола и 700 ) л сухого хлорбензола хлорируют 1 час при температуре не выше 5 — 6 .

К полученному прозрачному раствору, содержагцему 1,5 — 2 /о свободного хлора, добавляют необходимое количество мелкорастертого метилкофеина и реакционную массу размешивают е)це 3 часа. ., юроепзо., о:-гof,яют в вакуум, остаток размешивают с 60 — 70 мл

СГ HpTPi и тПИХ.)ОркМЕТИ ЛКОфсии OTCB сывают т1

Ьн)хо i продукта 90" от георетии ского T. п.л. 181- — 182"".

П,)сдъ1ет IfзоорстепиH

С пособ получения 8-трихлорметилкофеина хлорированием 8-метилкофеина в среде хлорбензола по авт. св. Хв 66308. о т л и ч а ю гцп йс5! тем, ITo для ускорения процесса .,lop).j)oBBfIHH K хлорбензолу добавB5IfoT до) !0 по объему нитробенз()ла.