Способ получения кофеин-8-алкил-малоновых и кофеин-8-алкил- изоянтарных эфиров

 

№ 93548

Класс !2р, 7(() СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. С. Голов-) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ,<а 1хОсЕИ11-8-АЛХИЛ" -,(АЛОНОВЫХ-И

КОФЕИН-8-)) Л!(ИЛ ИЗ ?)г)ТАРНЫХ ЗФИРОВ

Заявлено 8 siiiва >я !95! г. с;! .С> ()?, :6 — 5 г/44! !57

В Гсс-;е нику О((,Ð

Опубликовано в «(5голги е..; иаобпc(::» .",. М !:!à !952 г.

Предметом изобретения явг!яется способ получения кофеин-8-алк.:;,,(3лоновых и кофеин-8-алкил:(зоя;-I тарных эфиров путем взаимо 7ei(ствия 8-хлор-кофеина или 8-.по".-.. сТИ.7КОфЕИИЯ С II3TPIICBh!>II(ИПОИЗВ<>Дными малонового !(ли моноал (!л)!1,70Il0BbI? э(1)ИРОВ В спеде и!1СР ; ИОГО растворителя (например, толуо,3). (хофеин-8-àлкилмалонсвые If;I li ко(!)син-8-алкилизоянтарныс э(р(ры яв(,!ЯIОТСЯ IIOBh(>III СОЕДИ)!ЕИИ<Я>!И И В .И(тературе ие описаны, Эти сседииения и:((с)от фармаколог(!

Кро. (е того, достоинством способа является то, что 3л?ппма 10:(OBhi и,-.. изоянтариые эфиры кофеина, за..(си ениые в поло?кеигп(8, получая>т синтетическим путе ..1, llc. Oäÿ из мо

Пр;!меры. 1. Получи ие д !эт;пового эфира (ко J?e;f! I-8>-пр(н:!(л;! Зл(>иоВ(.: И

РЯС(IL!, Iсlii ОГO I!3TP!III В ; .: > Л»!;1(>C0, Il)>TI!0(0 107 <ОЛЯ p33 .<(C.!!iB3l(>г с 25: ирогипмалоиового

: —. . с;) 3. (1(>лу:.. Ипос пе

-:;i;.!>c,:; .... с Б с 8-û(>pêîôc!IИЯ.

Рс Як;,и,. (I!,-;, > (, c,с--ь фи,(,т(р,.л>7. Из (j l7HT..:,;7. Отго !<-.!(TO пол, а остаi ! .> с,;(. —.; бапчява к;т с<(есь(0 <)цстона ll

< э !<(1 3. (!(>. (Тчсi! I! h!(кр < пиы(и!>ямо-!! . I ((;:. ilpllзмЫ: 1. !1,1. (О(— -!08, i 3ÑÒÂÎÐÈ .<(ЫЕ В ООЫЧИЫ. <; OP-! 3;..: .(. <,. . . !СТ ВОПИТ<. ЛЯ Х, !С!>ИСТ<ЗЛi ((,;л (<. Иl!с I!(BT!!.70ВОГО э(!>ИР<7

i 0 (" <. 1!! . .— 8 - < х: 1!, . . 1 3 011. i B 011 к(i <., i О ы. ! < Г Ihl:70!IчоГО li3òp!Is! В <)0,) .1(I

; бс(>л!От (>l i! T0, i>, „<>,73 р<аз. 1еии(В<7(от

1 ! < б! "I i! I)! <3. 101!0301 o эфи!> «К 17pl1 б;iB я(от ::с, ic ГОГ О. как нйтри!! 11!)Ор,а((1:> РЯЛ. 0:,- 7(>p!OÉållí3 и !

1 ягl;с )3!"T.; са! 11!:Они\ ю саlссь

С!>П. lib i nii I(i, OT (!>)i (ЬТ!> ЯT3 OT(Oi!B!o .

ТО < О, I И !!ЗОЫ I С)ГС 0 < ТИ, 1 .<(ЯГIОНОВО) O

=(!)!! >3 (>С., "К <> );>3(>3THIL3IOT С.

3:::): .„111 э(,>и(ра и ф:пьтруют закрис7 я, I, i i (30Â<зви!) к)ся м Яc(. . Пол<

1 08 — 109 1 .р истял,яиз< 10тс я № 93548

Предмет изобретения

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиа. Псдп. к пеп. 31)Х-56 r. Объем 0,12") п. л. Тира>к 40!). Пена 25 коп

Гор. Ллатырь, типография 74 2 М!1иистерсгва культуры Чувашской АССР. Зак. 279 из спирта (1:25) и других орг(1ннчсскиx. растворителей, мяло рястl)оряIoTcII при нягрс13«1нин в сер и)м и !1с1ролсйном эфире.

3. Получение диэтилового эфира (кофеИИ-8) -H30PHT«pIIO!i HHC IOTb!.

0,2() я p

15 лл «бсогпотпого том î,-;1 ря;331сСпособ получения кофеин-8-ялкплмялоновых и кофеин-8-ялк! II30IIIIтарных э11)пп()в, ОT«I Il и а Io и) и и си тем, что у) азлнные соединения 1к)лучают путем взаимодействия 8-хлоркофеина"и 8-хлорметилкофеипя с патриев рщи .1)роизводными мялонового (п)ивя!от с 3,2 мялопового эфира.

После то î,,кяк натрий прореагировя. I, прибавляют 2,4 г хлорметилкофсип 1 н 1!яг1)ева1от з тече.1ие 1 часа.

Раствор фильтруют, из фпльтрата выпадают белые призмы ст. пл. 101 — -102 ; после кристаллизации из сиHpT« — белоснежные иглы.

ll IH моноалкилмалоновых э(риров в

cpc;Ic . IllicpTHoI o растворителя (наi.р!13iep, толусля), а затем получен-! и.!с I.poäóêòû реакции, если нужно, ;.,1l(!i.!Ирук т и выделяют известнымн .! (тода ми.