Способ получения сульфата калия

 

ОПИСАНкИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социапнстических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.03. 79 (21) 2742972/23-26 (51)M с присоединением заявки Hо

С 01 D 5/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет к (53) УДК 661.832. . 532. 2 (088. 8) Опубликовано 23,02,81. бюллетень Й9 7

Дата опубликования описания 23; 02 . 81 (72) Авторы изобретения и.д. соколов, ю.с. саорнгин, л.д. к1кравьввдснСс(:." и:, я

Л.Ф. Черножукова, Л.И. Панферова, В.B. Краюшкин и B,Я. Нечепуренко

Ю

С г !

Всесоюз ный научно-исследовательский и чроец ный,, -.@ институт галургии (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к технологии получения минеральных солей, а конкретно к технике получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата натрия.

Известен способ получения сульфата калия, в котором на I стадии конверсии при 20 С в водном растворе осуществляется взаимодействие КС3 и

Na> S04 с образованием глазерита,, который передают íà tl стадию конвер" сии, где его обрабатывают при 20 С раствором КСФ. Осадок (95% КвЬО4) промывают ри 20 С водой, получая о

99% K S04 .

Маточный раствор с I стадии коко версии охлаждают до 5 С, выпавший мирабилит отфильтровывают и возвращают в цикл. Оставшийся раствор упаривают при 110ОС и отфильтровывают NaСГ. Фильтрат охлаждают до

30 С, выпавший в осадок КСВ отделяют н возвращают s цикл. Раствор снова поступает на выпарку 1.1) .

Недостатками данного способа являются его продолжительность (6 ч) и нестабильность состава щелоков, поступающих на выпарку и выморажнвание, требующее постоянной корректировки загрузки.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения сульфата калия, в соответствии с которым сульфат калия получают в водной среде конверсией сульфата натрия с хлоридом калия с последующим разделением образующейся суспензии на глазеритовый раствор и глазерит. Глазерит подают на вторую стадию конверсии с хлоридом калия, а глазеритовый раствор охлаждают, выпавший при этом мирабилит (Ка S04 ° 10Н О) отделяют, а глазеритовый раствор объединяют с

15 мирабилитом и возвращают на первую стадию конверсии. Качество получаемого сульфата калия соответствует

МРТУ 6 12-14-71, содержание К О в готовом продукте составляет 49,7%1,21.

20 Однако низкий выход полезного компонента (К О + 50%) делает этот способ непригодным для ряда отраслей народного хозяйства (например производства кремнефторида калия).

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в готовом продукте - сульфате калия.

Поставленная цель достигается тем, что на первой стадии конверсии суль30 фат натрия обрабатывают в водной сре806606 де хлоридом калия или раствором, содержащим хлорид калия, с получением глазеритовой суспензии. Суспензию разделяют: жидКую фазу перерабатывают по известному способу, а глазерит разлагают на второй стадии конверсии суапензией сульфата калия в концентрированном растворе хлористого калия. Полученную суспензию вновь разделяют: жидкую фазу направляют на первую стадию конверсии, а твердую фазу - технический сульфат калия— обрабатывают на третьей стадии конверсии 0,5-2,5%-ным раствором хлористого калия, Образующуюся при взаимодействии технического сульфата калия с раствором хлористого ка- 15 лия суспензию фильтруют с получением высококачественного сульфата калия и маточного раствора. В маточный раствор добавляют кристаллический хлористый калий и полученную суспензию2О направляют на вторую стадию конвер" сии.

Обработка технического сульфата калия 0,5-2,5%-ным раствором хлористого калия позволяет существенно повысить качество готового продукта, поскольку в разбавленном растворе хлористого калия интенсивно протекает процесс взаимодействия находящихся в техническом сульфате калия примесей (сульфата натрия, глазерита) З0 с хлоридом калия, а также идет вытеснение из твердой фазы хлоридов натрия и калия. Увеличение концентрации раствора хлористого калия свыше

2,5% ведет к загрязнению готового 35 продукта хлоридами;использование в процессе раствора хлористого калия с концентрацией менее 0,5% приводит к ухудшению технико-экономических показателей процесса за счет увели- 4О чения объема упариваемых целоков.

При добавлении хлорида калия к раствору с третьей стадии конверсии происходит высаливание из раствора сульфата калия. Подача полученной суспензии на вторую стадию конверсии позволяет. аоздать при взаимодействии глаэерита с хлоридом калия активные центры кристаллизации сульфата калия, что способствует образованию правильно сформированных незагрязненных примесями кристаллов и ведет к аокращению продолжительности процессов конверсии, сгущения и фильтрации.

Сущность способа состоит в следую- 55 щем.

На первой стадии конверсии,сульфат натрия обрабатывают в водной среде хлоридом калия или раствором, содержащим хлористый калий, с полу- do чением глазеритовой ауапензии. Суспензию разделяют: жидкую фазу сбрасывают или перерабатывают. Глазерит разлагают на второй стадии конверсии ауспенэией, образующейся при добавле- 65 нйи хлорида калия в маточный растор с третьей стадии конверсии. Полученную суспензию вновь разделяют, жидкую фазу направляют на первую стадию конверсии, а твердую фазу - технический сульфат калия — обрабатывают на третьей стадии 0,5-2,5%-ным раствором хлористого калия. Образуюцуюся .суспензию разделяют с получением высококачественного сульфата калия и маточного раствора. В маточный раствор добавляют хлорид каЛия, при этом образуется суспензия сульфата калия в концентрированном растворе хлорида калия, которую возврацают на !1 стадию.

Пример 1. 369 вес.ч. необогащенного глазерита, полученного в соответствии с известным способом, состава К 23,9%, Na 11,21%, SO

48,29о, С8 3,32%, Н О 13,28% обрабатывают при 25 С в течение 0,5 ч

1330 вес.ч. суспензии сульфата калия в концентрированном растворе хлористого калия и 605 вес.ч. воды.

Получают 464 вес.ч. необогащенного глазерита (К 36,13-o, Na 3,69%, SO4 47,42%, С8 3,46%) Н О 9,30%) который обрабатывают прй тех же условиях 678 вес.ч. 1% раствора хлористого калия и получают 300 вес.ч. сульфата калия (К 42,93%,йа 0,17%, Ьо„ 52,62%, СЮ 0,35%, Н,О 3,93%).

Содержание К20 в готовом продукте после сушки 53,6%, технологическая степень извлечения калия 98,3%.

Пример 2. 290 вес.ч. сульфа" та натрия (Na2S04 98,41В) и

1840 вес.ч. раствора со второй стадии конверсии (К 11,16%,йа 2,74%, SOg 1,15%, С8 13,49%, Н О 71,46%) перемешивают в течение 0 5 ч нри о

25 С и получают 369 вес.ч. необогащенного глаэерита (К 23,9%, йа 11,21%, S04 48,29%, CE 3,32%, Н О 13,28%), который обрабатывают при тех же условиях 1330 вес.ч. суспензии сульфата калия в концентрированном растворе хлористого калия и 605 веа.ч. воды.

Получают 464 вес-ч. необогащенного глаэерита (К+ 36,13%., йа+ 3,69%, S04 47,42%, Сй 3,46%, НВО 9,3%), который обрабатывают прй тех же условиях 678 вес.ч. 1% раствора хлористого калия и получают 300 вес.ч. сульфата калия (К 42,93%,Na 0,17%, 504 52 62%, СГ0,35%,8 0 3,93%) .

Содержание Е О в готовом продукте 53,6%, технологическая степень извлечения 98,3%. формула. изобретения

Способ получения сульфата калия путем конверсии сульфата натрия хлористым калием а последующим разделением образующейся суспензии на гла806606

Составитель Л. Черножукова редактор С. Патрушева Техред A.Ñàâêà Корректор С .. шекмар

Заказ 160/36 Тираж 516 Подписное

ВНИИПИ Государственного KoMHTåòà СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная,4 зеритовый раствор и глазерит, который далее направляют на вторую стадию конверсии с хлоридом калия, о т л ич а ю шийся тем, что с целью повышения содержания основного вещества, полученный на второй, стадии конверсии технический сульфат калия обрабатывают 0,5-2,5%-ным раствором хлорида калия, полученную при этом суспенэию разделяют, в маточный раствор вводят хлористый калий и образовавшуюся суспенэию подают на вторую стадию конверсии .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. РЖХим, 1966, Р 2, с, 96.

2. авторское свидетельство СССР по заявке Р 2040421/23-26, кл. С 01 0 5/00, 02.07.24.