Способ качественного и количественного определения веществ в плоскостной хроматографии

 

(19)SU(11)807787(13)A1(51)  МПК ⁶    _G01N30/90(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 27.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ПЛОСКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящее изобретение относится к области исследования материалов химическими способами, а именно, путем хроматографии и может найти применение при анализе следовых количеств широкого круга органических веществ, реагирующих с озоном, например, при санитарно-химическом контроле материалов, в химико-фармацевтической промышленности, при медико-биологических исследованиях. Известен способ количественного и качественного определения разделенных веществ путем обработки хроматог- рафических пластин химическим реагентом и сравнения интенсивностей окраски зон анализируемых и эталонных веществ или определения площади зон анализируемых веществ. Известен способ детектирования с помощью озона в ТСХ. В этом способе пластинку с разделенными зонами выдерживают в камере, содержащей 10-15% озона, в течение 15-20 минут. Затем пластинку извлекают из камеры и опрыскивают раствором индиго, причем сорбит окрашивается, а зоны определяемых веществ обесцвечиваются. Известен также способ количественного и качественного определения разделенных с помощью тонкослойной хроматографии веществ, включающий обработку тонкослойной хроматограммы потоком газа-носителя, содержащего окислительные компоненты, которые вступают в реакцию с анализируемыми соединениями, в результате чего продукты окислительной деструкции поступают в поток газа-носителя и регистрируются соответствующим газоанализатором. Для предотвращения размывания газохроматографических зон и ускорения процесса, а также для более полного проведения реакции, по пластинке или цилиндру с тонким слоем сорбента перемещают локальную зону нагрева от внешнего источника. В качестве окисляющих компонентов чаще всего используют кислород. Этот способ является наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту. Он характеризуется рядом недостатков. Использование способа прототипа применительно к плоскостным системам с органическими добавками приводит к необходимости использовать селективные газовые детекторы, что сужает область его применения. Известный метод не является селективным по отношению к ряду веществ, в том числе с непредельными связями. Использование нагрева усложняет конструкцию соответствующего оборудования. Целью изобретения является повышение селективности определения и расширение области применения. Для достижения поставленной цели в известном способе проводят химическую обработку пластины сканированием потоком газа, содержащего озон, и измеряют концентрацию озона в отходящем газовом потоке. Суть изобретения состоит в химическом селективном сканировании при комнатной температуре. Потоком газа с озоном сканируют пластинку с зонами разделенных веществ, при этом в отходящем потоке реакционного газа непрерывно определяют концентрацию озона. Содержание веществ в разделенных зонах устанавливается по убыли реагента в отходящем газовом потоке. На фиг. 1 приведена хроматограмма, полученная при определении количества вещества описанным способом; на фиг. 2 полная хроматограмма, полученная при установлении как количества вещества в зоне, так и природы вещества; на фиг. 3 калибровочные зависимости от анализируемых веществ. В реакционную ячейку подают поток газа-носителя и озон. По установлении стационарного режима, когда регистрирующее устройство фиксирует постоянную концентрацию озона в отходящем газовом потоке, хроматографическую пластину сканируют по заданной программе. При попадании зоны анализируемого вещества в ток озона происходит химическая реакция между анализируемым веществом и озоном. Регистрирующее устройство при этом фиксирует уменьшение концентрации озона в выходящем газовом потоке за счет расхода на химическую реакцию, что отражается в виде кривой на хроматограмме (фиг. 1). По окончании химической реакции устанавливается исходная концентрация озона в выходящем газовом потоке, что фиксируется регистрирующим устройством. Для идентификации анализируемого вещества при сканировании хроматографической пластины по заданной программе фиксируют прохождение стартовой и финишной линий, отмеченных на хроматографической пластине, определенной отметки, что позволяет оценить l₁ (расстояние в см или время в секундах между стартовой и финишной линиями). Расход озона на химическую реакцию с каждым анализируемым веществом отображается в виде пика на хроматограмме с соответствующим значением l₂ (фиг. 2). Величина R_f характеризует природу анализируемого вещества. П р и м е р. Два анализируемых веществ: каптакса, тиурама Д, сульфенамида С определили соответствующие значения R_f, позволяющие идентифицировать природу веществ (для каптакса R_f 0,31-0,03; для тиурама Д R_f 0,43±0,03; для сульфенамида С R_f 0,54±0,03). Для определения количеств анализируемых веществ в зонах на хроматографических пластинах в реакционную ячейку подавали газ-носитель-кислород в количестве 100 мл/мин, озоно-кислородную смесь 50 мл/мин. Определение проводили на пластинах с закрепленным слоем силикагеля ("Silufol", производство фирмы "Kavalier", ЧССР). Анализируемые вещества определяли в количестве 10^-5 10^-4 г вещества в зоне. Для проведения количественной оценки вещества в зоне построения калибровочные графики расхода озона на химическую реакцию с анализируемым веществом, выраженного зависимостью площади пика на хроматограмме от содержания вещества в зоне (фиг. 3). В приведенном интервале концентрации зависимость носит линейный характер. В таблице приведены результаты определения анализируемых веществ описанным методом. Предложенный способ отличается высокой селективностью по отношению к ряду веществ, включая ненасыщенные соединения.

Формула изобретения

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ПЛОСКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем обработки хроматографических пластин, с разделенными зонами веществ химическим реагентом и сканирования, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения и расширения области применения, сканирование проводят потоком газа, содердащего озон, и измеряют концентрацию озона в выходящем газовом потоке.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3