Способ выделения и очистки тримети-линдия

 

<»>SI0700

Союз Советских

Социалистических

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.07.78 (21) 2646622. 23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетснь М 9 (45) Дата опубликования описания 09.04.81 (51) М.Кл.з С 07 F 5/00

Государствеииый комитет по делам изобретеиий и открытий

153) УДК 547.256. .82.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. А. Ефремов, В. А. Федоров, А. П. Ферапонтов, Л. А. Дорогова, Б. И. Козыркин, Э. П. Филиппов и И. А. Срединская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ

ТРИМЕТИЛИ НДИЯ

Изобретение относится к улучшенному способу выделения я очистки триметилиндия, который находят применение в технологии выращивания эпитаксиальных структур фосфида индия и твердых растворов на 5 его основе и для легирования эпитаксиаль,HbIx слоев кремн ия.

Известен способ выделения пр иметилиндия путем дистилляцяи из реакционной смеси в ва.кууме (1).

Недостатком способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта, до 65%, .и значительное содержа ние примесей (см. табл. 1).

На иболее близким по технической сущ- 15 ности и достигаемому результату является способ выделения IH очистки триметили ндия, заключающийся в том, что эфи рат триметилиндия обрабатывают бензолом и путем дистилляции выделяют из смеси 20 эфирно-бензольную фракцию. Процесс повторяют несколько раз. Твердый остаток подвергают вакуумной дистилляции лри

66 — 67 С и остаточном давлении 12 мм.

Выход целевого .продукта до 70% (2).

Недостатками этого способа являются низкая чистота целевого продукта (см. табл. 1),,невысокий выход, неудобства в работе, связанные с использованием бензола,и многостадийностью метода. 30

Цель изобретения — увеличение чистоты и выхода целевого продукта.

Поставленная .цель достигается согласно способу выделения и очистки приметилиндия, заключающемуся в том, что эфират трп метилиндия подвергают, нагреванию в ректификационной колонне при 120 — 150 С с отбором,полученного;при этом эфира. Оставшийся триметилиндий нодвергают ректификации при остаточном давлении 0,1—

0,2 атя и температуре 82 — 93 С. Выход целевого п родукта 80%. Температура плавления 89,5 . Содержание микропримесей;в,полученном продукте представлено в табл. 1.

Пример 1. В куб тщательно осушенной и заполненной инертным газом цельнопаянной кварц евой ректификационной колонны насадочного ти па эффективностью 30 теоретических ступеней разделения, изготовлен ной,из особо чистого,кварца, загружают 450 г эфирата приметилиндия, содержащего 49% индия. Нагревают куб до 120 С и,постепенно повьвшая температуру до 150 С, отбирают при флегмовом числе R= — 20 эфир. После окончания отбора эфира отключают обогрев куба, охлаждают до 85 С, вакуумируют колонну до остаточного давления 0,1 ат.ч, включают

810700 и со бирают целевую фракцию при 82—

82,5 С, Получают 238 г (78,5%) трииетили.ндия. Т. пл. 89,5 С. обогрев куба и ведут ректифика ц ию в безотбо!рном реж!име в течение 1 ч, Затем .начинают отбор при флегмовом числе R=30

Таблица 1

ТМИ, полученный по способу:

Примесь известному (!) известному (2) предлагаемому

П,р,и гм е р 2. Аналогично прниеру 1 после отбора эфира,и охлаждения !вакуумируют колонну до остаточного .давления

0,2 атм, и,,при флегмовом числе R=30, .собирают целевую фракцию при 92,5 — 93 С.

Получают 246 г (80% ) триметилиндия.

Т. пл. 89,5 С.

С !использованием образцов:полученно5 го по прототипу,и;по предлагаемому способу триметилиндия были;выращены эпитаксиальные структуры InP в системе триметилинд!ий — фосфин — водород. Полученные при этогм результаты представлены

10 в табл. 2.

Таблица 2

Электрофиз чесги ™И, голученный по способу: параметоы эпитакси- I альных слоев !пр известному i предлагаемому

Концентрация носите лей заряда, с.и (1 — 5) . 10гч

3. !О" — .10"

Подвижность по

Холлу, слг -/c

1000 †18

3000 — 5000

Как вид но из табл. 2, образцы ТМИ, полученные по предлагаемому методу, позволяют получать эпитаксиальные слои InP с достаточно высокими электрофизическими параметрами. дия проводят в рвктиф!икационной колонне дри температуре 120- 150 С, а ректификацию целевого продукта ведут при остаточ ном давлении 0,1 — 0,2 атм и температуре

82 — 93 С.

Источники ин фо!рмации, принятые во

Bí èMàHèå при экспертизе:

Ф о р мул а,изобретения

С!пособ выделения и очистки триметилиндия путем дистилляции эфирата триметилиндия с отбором эфира и,последующей

:вакуу|мной дистилля ции целевого продукта, о тл и ч а ю щ,и и с я тем, что, с целью увеличения чистоты и !выхода целевого продукта, дистилляцию эфирата триметилин- 25

1. Авторское свидетельство СССР № 417429, кл. С 07 F 5/00, 1972.

2. Е. Той, К. Dotzer. «Darstellung von

Indium trià1kóIån uber In-Ng-Legierung

ader — Mischung». Z. anorg. a1lgem. Chem., 321, 120 †1, 1963 (прототип).

Заказ 349/304 Изд. № 248 Тираж 394 Подписное

НПО «Поиск»

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Сн

Сг

Zn

Cd

Мд

Si

Мп

РЬ

А!

М!

Fe

Ti

$п

Органическиееские примеси

5. 10

5 10

5 10

2. !О

4 10

5 1О

2.10

5 10

3 10

5.10 3

5!О

3 10

3 10

4 !О 4

2 10

5 10

5 10

1 10

5 10

lP — 3

1-10

1 10

5.10

5 10

1.10

5.10

5.10

2.10

2 10

0,2

<1 10

<1 10

5 10

5 О

<5 10

<5 10

<5.10

<1 10

<1.10

<5 10

<5.! 0

<5 10

<1 10 .l..1О .1 10