Кислотный моноазокраситель дляполиамидных волокнистых материалов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическив

Республик

Ф ф

К АВТОРСКОМУ СВ ВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 05.07.78 (21) 2652935/23-05 (51)М. КЮа.

С 09 В 29/01 с присоединением заявки Нов

Государственный комятет

СССР ио делам изобретений н открытий. (23) Приоритет—

Опубликовано 070481, Бюллетень Н9 13

Дата опубликования описания 090481 (53) УДК 54 7. 556 ° .33(088 ° 8) В. Н. Уфимцев, М. М. Малафеева, М. Я. Рябце а и E. И, Егорова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) КИСЛОТНЫЙ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЬ ДЛЯ ПОЛИАМИДНЫХ

ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

10 мх m

Изобретение относится к технологии аэрокрасителей, в частности к новому кислотному моноазокрасителю для полиамидных волокнистых материалов с повышенной устойчивостью к свету и мокрым обработкам.

Известен кислотный моноазокраситель кислотный желтый 36 общей фор JIbl

МО.„8 являющийся производным метаниловой и сульфаниловой кислот и арилпроиз- 1S водных анилина. Показатели прочности окраски на капроновом волокне для красителя кислотного желтого 36 низкие - к свету 5 баллов, к воде

4/2/3, к раствору мыла при 400С 20

4/3/3, и к поту 4/2/2 11.

Известен также кислотный моноазокраситель, полученный диазотированием 2-(2-метил- или 2-метокси-5-аминобензилсульфонил)-этанола и пос- 25 ледующим сочетанием с N -ацетил-Аш-кислотой или 2-нафтол-8-сульфокислотой. Недостатками известного красителя являются низкие показатели устойчивости окрасок этим красите- . 30 лем на полиамидных волокнах к свету и мокрым обработкам — на уровне 4 баллов, сложность процесса получения красителя, так как сн включает минимум 4 стадии синтеза, а также применение высокотоксичного сырья - бисхлорметилового эфира, меркаптоэтанола (21 .

Согласно изобретению предлагается новый кислотный моноазокраситель обЩей формулы

0 O S / -Ю-Л., /

" Ъ где R u R l - водород или хлору

A - остаток азосоставляющей п-крезола, 2-фенилнндола или производного анилина общей формулы где R и к. " алкил, оксиэтил, цианэтнлу й4 - водород, метил- или ациламиногруппа, для полиамидных волокнистых материалов с повьааенной

819136

/ 0 0z8 03

45 м-Сульфофвниловый эфир 2,5-дихлоранилнн-4-сульфокислоты и-Крвзол

Оранжевый.

N М-Ди- (p -оксиэтил)-анилин (!!) Алый

То жв

М-Этил-М- (!3—

-оксиэтил)-анилин

Крас ный устойчивостью к свету. и мокрым обработкам.

Предложенные красители получают диазотированием сульфофениловых эфиров сульфаниловой кислоты или ев хлорпроизводных общей формулы

Я1 обработкой азотнокислым натрием или нитроэилсерной. кислотой в кислой среде, последующим сочетанием с азосо- ставляющей общей формулы НА, где

A имеет указанные значения, в нейтральной или кислой среде в присут; 15 ствии уксуснокислого натрия.

Полученные азокраситвли выделяют известным способом - подкислением или высаливанием хлористым натрием.

Красители используют либо индивидуаль-2О но, либо в виде выпускных форм, содержащих сульфат натрия, декстрин, диспергаторы и другие наполнители.

Пример 1. 100 ваап 6,4%-ного водного раствора натриевой соли м-сульфофенилового эфира 2,5-дихлораннлнн-4-сульфокислоты с прибавлением 5 мл концентрированной соляной кислоты плотности 1,14 г/см и льда диазотируют раствором 1,05 r нитрита натрия в 10 мл воды и перемешивают

30 мин при 20 С. К полученному раствору диазония приливают 2,92 r N,М-ди-((3 --оксиэтил)-м-толуидина в 30 мл уксусной кислоты, затем 40 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, перемешивают 2 ч, краситель отфильтровывают, кристаллизуют из 80%-ного спирта.

Получают 8,6 г азокрасителя, окрашивающего полиамидные волокна в цвет бордо с синеватым оттенком. 40

Найдено,%: С 44,15, 44,453 H 3,68, 3,61, Cl 11,50, 11,60

И 6,31, 6,60) S 10,18, 10,27.

С g НцС Р g N g И а 08 S2

Вычислено,%: С 44,09, Н 3,54 3

С! 11,32! М 6,71;

5 10,24.

Пример 2. 4,2 г натриввой соли л-сульфофенилового эфира 2, 5-дихлоранилин-4-сульфокислоты растворяют в 100 мл воды и 10 мп концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 0 С, приливают раствор 0,7 r о нитрита натрия в 10 мп воды и перемешивают 1 ч при 20 С. К полученному раствору диазония приливают 2 r 2-фенилиндола в 50 мп уксусной кислоты, прибавляют 20 г ацетата натрия, осадок отфильтровывают, кристаллиэуют из спирта. Получают 6,1 г азокрасителя, окрашивающего полиамидные волокна в яркий оранжевый цвет.

Пример 3; 3,86 r натриевой соли и-сульфофенилового эфира 2-хлоранилин-4-сульфокислоты растворяют в 200 мл воды и 10 мп концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 0 С, приливают раствор 0,7 r нито рита натрия в 20 мл воды и переме-шивают 1 ч при 20 С. К полученному раствору диазония приливают 1,95 г М,М"ди-(P -оксиэтил)-м-толуидина в 30 мп уксусной кислоты, затем 40 мп 10%-ного раствора ацетата натрия, первмешивают 2 ч, краситель отфильтровывают, кристаллизуют из 80%-ного спирта. Получают 5,5 r азокрасителя., окрашивающего полиамидные волокна в яркий красный цвет.

Пример 4 ° 3,28 r п-сульфофенилового эфира сульфаниловой кислоты растворяют в 100 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают при температуре от 0 до

2 С приливают раствор 0,7 r нитрита о натрия в 10 мл воды и перемешивают

15 мин. К полученному раствору диазония приливают 2 r 2-фенилиндола в 100 мп уксусной кислоты, прибавляют 20 r ацетата натрия, перемешивают 3 ч, осадок отфильтровывают, кристаллизуют иэ разбавленного спирта. Получают 5,2 г азокрасителя, окрашивающего полиамидные волокна в желто-оранжевый цвет.

Аналогично получают кислотные азокраситвли для полиамидных волокон, приввденныв в таблице. (819136

Продолжение таблицы

Номер примера

Цвет окраски на капроне

Азосоставляющая

Диазосоставляющая

2-Фенили идол (и) Ярко-оранжевый

М,М-Диметил-м-амино-ацетанилид м-Сульфофениловый эфир

2, 5-дихлоранили н-4- сульфоки слоты

Красный

II,й-ди-(p-окксиэтил ) -м-толуидин (Ч) 10 п-Сульфофениловый эфир 2, 5-дихлоранилин-4-сульфокислоты

Яркий красный

Красный с синеватым оттенком

То же,То же

Красный с синим оттенком

И,Й-Диэтил-м-толуидин (VI) и-Сульфофениловый эфир сульфаниловой кислоты

Яркий оранжевый

То же

15

То жв

16 м-Сульфофениловый эфир сульфаннловой кислоты

Оранжевый

1V

То же и-Сульфофениловый эфир 2-хлоранилин-4-сульфокислоты

IV м-Сульфофениловый эфир 2-хлоранилин-4-сульфокислоты

Устойчивость окраски (в баллах) к свету,и мокрьм обработкам характеризуются следующими показателями по ГОСТ 9733-61г

После упрочения

Без упрочения

4/4-5/5 4/5/5

Пример 20. Образец трикотажного полотна из текстурированного полиамида -6 (эластик) обрабатывают

20 мин при 40ОС в ванне, содержащей

4% выравнивателя (смесь амнноактивного ализаринового масла и неионогенного препарата ОП-10 в соотношении

5:1). и 4% сернокислого аммония до рН 6 от веса окрашиваемого материала.

Модуль ванны 1:50. После этого добавляют 1% красителя нз примера 8 в виде 1%-ного раствора, нагревают до кипения и красят в течение 1 ч при этой температуре. Образец, окрашенный в яркий оранжевый цвет, проьывают теплой н холодной водой и cymaT, . К свету

K дистилли69 рованной воде

К раствору выла при 40 С

К поту

Основное исход

65 ложенных красител

4/4-5/5 4/5/5

4/4/5 4/4-5/5 ное cblpbe для предей доступно и име819136

Формула. изобретения

Составитель. А Молин

P анто Л. Ушакова Тех Жй Ко кто H ° Степ

Заказ ираж Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеииВ и открытий

113035 Москва "35 Ра кая наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. оектная, 0 ет низкую стоимость, в результате чего стоимость красителя невысокая4500 руб. за 1 т красителя, что вдвое ниже стоимости дисперсных красителей, применяемых обычно для крашения капрона.

Кислотный моноазокраситель общей формулы

Я

®-4 4 ®» А

ltd где R и R - водород или хлору

A - остаток азосоставляющей п-крезола,п-фенилиндола или производного анилина общей формулы где R

В4- водород, метил- или ацил-, аминогруппа; для полновидных волокнистых материалов.

Источники информации, :принятые во внимание при экспертизе

1. "Со)очаг index Qdl t ion З-thrd, vo l, l, 4, 5, London, 1971.

2. Патент Англии в 1031535, кл. С4Р, опублик. 05. 10. 60 (прототип),