Способ получения желтого железоокис-ного пигмента

 

Союз Советскик

Социалистически к

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ .К АВТОУСКОМУ СВ ТЮЛЬСТВУ

<п823399 (б1) Дополннтельмое к авт. свид-ву (22) 3аявлено 161277 ;(Щ 2555346/23-.26 с присоединением заявки йо(23) ПрморнтетОпубликовано 230481. Бюллетень Й915 (51) М. Кл.

С 09 С 1/24

Государственнмй комнтет

СССР но ямам нзооретеннй н открытнй (53) УДК 667.622.117..22(088.8) Датаопубликоввнмяопмсамия 230481

P2) Авторы изобретения (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО

ПИГМЕНТА ка кислородом воздуха или другими окислителями при 20-50оС с последую щим окислением металлического железа и раствЬре сульфата железа (tl) в присутствии полученной сустенэии зародыаей продувкой реакционной суспензии воздухом при рН 2,75-3,5 и промывкой полученного пигмента (2).

Недостаток данного способа заключается в том, что он не обеспечивает полное использование введенного в процесс сульфата железа, который до 65% обычно уходит в сточные воды.

Кроме того, наличие в составе известного продукта до 2g5% в пересчете на ВО ) сернокислых солей железа требует допопнительной операции щелочной отеаавки, усложняющей процесс получения пигмента.

26 Цель изобретения - повышение степени использования сульфата железа (И) в процессе получения желтого же- ! лезоокисного пигмента и упрощение его . промывки.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения желтого железоокисного пигмента путем приготовления суспенэии зародыаей гидроокиси железа осаждением гидрата

ЗО :)закиси аеиеза иэ раствора сульфата

Изобретение относится к производству желеэоокисных: пигментов, в частности, желтой цветовой гамьее, применяемых, напрмер, в лакокрасоч-. ной, кожевенной и строительной проьншленности. .Известен способ. получения желтого железоокисного пигмента продуванием воздушно-аммиачной смесью суепенэии, содержащей. раствор сульфата железа и зародыаи гидроокиси трехвалентного железа в соотношении

Fe тг Fe 0,2-0, 3 прн рН 3,5-4,0 и теМпература 70" 75ОС (1) °

Однако этот способ требует необ- . ходимости поддержания в реакционной суспензни определенного соотношения ионов двух- и трехвалентного железа и способствует образованию болыаого количества сульфата. аммония, утилизация которого однако экономйчески целесообразна лишь;в крупнотоннаж. ном проиэводстве.

Известен способ получения желтого железоокисного пигмента, включающий приготовление суспензии эароднаей гндроокиси железа путем осаждения гидрата эакиси железа иэ раствора сульфата двухвалентного железа щелочью и обработки полученного осадA.A.ÁóáHoâ, A.Ê.Ñàííèêîâ, Н.Г.Краснобай, В.Ф.Сирин, В.С.Котиков, Ю.Ф.Истошин, A.A.Êîñòèêîâ н Г.A Ìèðçoÿíö

823399 двухвалвнтного железа щелочью и обработкой полученного осадка окислителем с последующим окислением металлического железа в растворе сульфата железа (1t) в присутствии полученнык зародышей при продувке реакционной смеси воздухом и промывку образовавшегося пигмента осуществляан таким образом, что по достижении концентрации пигмента в суспенэии

100-140 г/л продувку ее продолжают воздушно-аммиачной смесью при повышении рН до 4-7.

П р К м е р. В бак рабочей емкостью 8 м загружают 3 м раствора сульфата железа (Il) с концентрацией

236 г/л, добавляют 4,765 мб воды и 15 после перемешивания воздухом заливают туда же 235 л 25%-ной аммиачной воды.,Палее включают подачу воздуха 150 м /ч и окисляют полученную суспекзию в течение 2 ч до снижения 2О величины рН с 7 до 4. Затем суспенэию перекачивают в реактор синтеза пигмента рабочей емкостью 5 м

Э в который загружают 5 минводы и металлическое железо в количестве 6 2. 25

Количество последнего в процессе дальнейшего синтеза пигмента поддерживают постоянной путем периодической его догрузки. Рабочую суспенэию

Известный способ

Показатели

Предлагаемый способ

СоОтветствует эталонам марки

Ж-О

Цвет

Соответствует эталонам марки

Ж-0

86,7

85,4

0,86

2,17 рН водной вытяжки

3,2

6,3

Содержание веществ, растворимых в воде,% 0,7

0,2

36 товление суспенэии зародьиаей гидроокиси железа путем осаждения гидрата ,закиси железа иэ раствора сульфата. двухваленткого железа щелочью и обра6О ботки Иолученного осадка окислителем окисление металлического железа в растворе сульфата железа (If) в присутствии июлученных зародышей при продувке реакционной суспензии возду65 хом и промывку образовавшеРося пигменСодержание соединений железа в пересчете на

Ре а, В

Содержание соединений серы в пересчете на

ЯОб, % коэффициент использования Ре804 в произ" водстве пигмента, %

РРедлагаемый способ позволяет повысить использование сульфата железа э процессе синтеза пигмента до 96Ъ и не требует кеобходимости в дополнитвлъЖй щелочкой отмывке пигмента, упрощая таким образом процесс последней. формула изобретения

Способ получения желтого желеэоокисного пигмента, включающий пригонагревают острым паром при перемешивании до 75-80 С, затем уровень сусо пензии в реакторе доводят водой до

15 мз, включают подачу воздуха со скоростью 200 и /ч и ведут .синтез пигмента при рН около 3 и указанной температуре, в процессе которого концентрация Ге80; при этом остается постоянной и составляет 40 г/л. Через

40-50 ч пигмент приобретает насыщенный, несколько светлее эталона светлый допуск желтый цевт. По достижении концентрации пигмента 120140 г/л подачу воздуха увеличивают до 300 м /ч и в воздух, подаваемый на окисление, вводЯт Газссбраэный аммиак со скоростью 12 кг/ч,что обеспечивает увеличение рН суспензии до 3,5-4,5 и последующее повышение этого показателя ° Через 7-15 ч по достижении рН величины 6-7 концентрация в суспенэии снижается до

0,5 г/л. Содержание пигмента в конечной суспенэии. оставляет 150-180 г/л.

Полученный пигмент далее отмывают, сушат и упаковывают.

Предлагаемый пигмент в сравнении с пигментом, полученным пО известному способу, имеет показатели, представленные в таблице.

823399

Составитель Л.Романцева

Техред М.Табакович Корректор M.щароши

Редактор А. Химчук

Заказ 2000/31 Тираж 684

ВНИИПИ Государственного комнтета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 та, отличающийся тем,что, с целью повышения степени нспользова" ния сульфата железа (II) и упрощения промывки, на стадии окисления металлического железа по достижении концентрации пигмента в суспензии, 100140 г/л продувку ее продолжают воз душно-аммиачной смесью прн повышении рН до 4-7.

Источники информации, принятые во внимание, при эксперти-с..1. Авторское свидетельство СССР

9 255445, кл. С 09 С 1/24, 1968.

2. Беленький E.Ô., Рискин И.В.

Химия и технология пигментов. Л., Химия, 1974, с.370-375.