Способ очистки пирокатехина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик .Ф

1 л

1 в т

=-- в (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 290679 (21) 2787192/23-04 (5!)М. КЛ.

С 07 С 37/70 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300481, Бюллетень N9 16 (53) УДК 547.565. 2 (088.8) Дата опубликования описания 300481

В.В.Рогозный, В.В.Кузин, Г.И«Шк

И.Д.Сергиенко, И.С.Жихарев, К.A (72) Авторы изобретения ева, в

Днепропетровский химико-техноло им.Ф.Э.Дзержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПИРОКАТЕХИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки пирокатехина, который может быть .использован для получения фотореактивов.

Известен способ очистки пирокате-, хина путем перекристаллизации технического пирокатехина из ксилолов прИ

15-25 С. Чистота целевого продукта

70-933 (1), Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ очистки пирокатехина путем . . экстрактивной дистилляции при 180250оС и давлении 5-2000 мм рт.ст. с использованием в качестве экстрагирующего агента паров углеводородов

Сб-С8. Чистота целевого продукта

88-95% (2).

Недостатком известных способов является низкая чистота целевого продукта.

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что процесс дистилляции ведут при 170-2300С, а в качестве экстрагирующего агента используют хлорбензол с последующим вЕщелением целево го продукта из раствора в хлорбензоле кристаллизацией. 30

Пример 1. Плав технического пирокатехина и пары хлорбензола подают непрерывно в контактный аппарат, где при 170 С осуществляют их контактирование. Относительный массовый расход хлорбензола составляе« кг хлорбензола кг пирокатехина бразующуюся при перегонке смесь паров пирокатехина и хлорбензола конденсируют и охлаждают до 50 С в конденсаторе.

Полученный жидкий конденсатор подают в кристаллизатор, где путем дальнейшего его охлаждения до 20оС осуществляют кристаллизацию пирокатехина. Выделение кристаллического пирокатехина as маточных растворов производят в центрифуге. Полученные кристаллы содержат 99,63В основного вещества. По внешнему виду этобелый кристаллический порошок, т.пл. которого 104,5-105,3 С, оптическая плотность водного раствора 0,015 %, потери пирокатехина 5%.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура перегонки 230 С. Относительный мас-. совый расход хлорбензола составляет

«г ««огбензола кг пирокатехина

825 485

Формула изобретения

Составитель A. Евстигнеев:.

Редактор Т.Мермелштайн Техред Ж. Кастелевич

Корректор Г. Решет ник

Заказ 2557/80 Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðñä, ул.Проектная, 4 таллы содержат 99,53 основного вещества. По внешнему виду это — белый, кристаллический порошок, т.пл. кагораго 104, 4-105, ЗоС, оптичес хая плотность водного раствора О, 02Ъ, потери 10Ъ.

Предлагаемый способ позволяет по высить чистоту целевого продукта до 99,5-99,6%.

Способ очистки пирокатехина путем экстрактивной дистилляции, о т л и чающий с я тем, что, сцелью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут при 170-230 С, в качестве экстрагирующего агента используют хлорбензол с последующим выделением целевого продукта из раствора в хлорбензоле кристаллизацией.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Титов И.П. и др. Получение пирокатехина из фенолов подсмольной

10 воды. †Кокс и химия, 1979, Р 3, с.37.

2. Патент ЧССР Р 159097, кл. 12а 5, опублик. 1975 (прототип).