Способ получения пектовой кислоты

 

Сощэ Советскик

Социааистическик

РЕСНУбЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ()854934

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 3007.79 (2$) 2803515/23-05 с присоединением заявим ¹ (51)М. Кл.

С 08 В 37/06

Государственный комитет

СССР во делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150881. Бюллетень № 30 (53) УДК 547.458.8 (088. 8) Дата опубликования описания "150831 (72) Авторы изобретения

Г. Б. Аймухамедова, Н. П. Шелухина и 3.К..Караеаааа -Ъ

) .

Институт органической химии АН Кирги сМЪйТЩР7:;ЯК.:,." (71) Заявитель с (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТОВОИ КИСЛО Йй! Изобретение относится к получению пишрвых и биологических полисахаридов и может быть использовано в пищевой промышленности для получения желе с низким содержанием сахара или диабетического, в качестве загустителя при приготовлении питательных сред в микробиологии, для аппретирования тканей в текстильной нромьталенности, при закаливании стали в металлургической промышленности.

Эти препараты пектннов затем могут быть использованы для получения пектовой кислоты или пектата натрия в зависимости от назначения и предъявляемых к препарату требований.

Известен способ, предусматривающий обработку коммерческого цитрусовогоо пищевого пе кт и н а щелочью, выдерживание смеси в течение 12-20 ч при комнатной температуре, затем обработку смеси соляной кислотой, фильтрацию образующегося осадка и длительную отмывку осадка большими объемами органических растворителей до отрицательной реакции на хлор-ионы и сушку P1).

Недостатками способа являются. многостадийность и большой расход органических растворителей.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пектовой кислоты из пищевого пектина путем обработкй раствора пектина щелочью, омыления эфирных групп,обработки смеси соляной киСлотой,сУспендирования полученного осадка в смеси ацетона с водой (10е3), удаления примесей обработкой суспензии катионитом КУ-2, анионитом AB-17 в статических условиях, осаждения

15 пектовой KHGJIQTH иэ деминерализован,ной суспензии ацетоном с последующим отфильтровыванием осадка. Выход 77% (21.

Недостатками данного способа

20 являются использование в качестве исходного сырья пищевого, дорогостоящего и строго фондированного пектина; использование для очистки и удаления примесей больших объемов огнеопасных, токсичных органических растворителей (ацетон, спирт)) длительность, сложность ионообменной очистки с использованием дорогостоя,щих ионообменных смол, требующих

30 для своей регенерации дополнитель854934 ного расходования химических реактивов и материалов (кислот, щелочей., воды, ионитов). Кроуе того, этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом пектовой кислоты.

Цель изобретения - упрощение 5 и ускорение технологического процесса, удешевление и увеличение выхода пектовой кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пектовой кислоты омылением пектиновых веществ щелочью, пектинсодержащее сырье предварительно экстрагируют при кипячении водным раствором соляной кислоты при рН 1 8 2 1, 15 опыление проводят избыткам 1-2В-ного водного раствора щелочи с последующими нейтрализацией реакционной смеси соляной кислотой до концентрации ее в растворе 0,04-0,06 н. при 20 кипячении 5-12 мин и промывкой целевого продукта водой.

Пектинсодержащее сырье (яблочные выжимки или свекловичный жом) подвергают обработке слабокислым 25 водным раствором„затем проводят омыление сложноэфирных групп пектиновых веществ экстракта 1-2В-ным раствором щелочи, и пектовую кислоту осаждают соляной кислотой кипячением смеси в течение 5-10 мин, осадок отфильтровывают и промывают водой. Пектиновые вещества, извлекаемые из растительного сырья кислотным экстрагированием, представляют собой в той или иной степени метилированную полигалактуроновую кислоту.

Для получения деэтерифицированной полигалактуроновой или пектовой кислоты используют щелочь. Однако таким омылением, проводимым обычно 40 при комнатной температуре, не достигают полноты реакции, а длительное нагревание при высоких рН ведет к глубокой деструкции полимера. Последовательное использование для

45 опыления, вначале щелочи,. а затем кислоты при кратковременном нагреваиии позволяет провести деэтерификацию и получить практически нерастворимую в воде пектовую кислоту ° Уплотненный горячей краткой обра5О боткой соляной кислотой продукт легко фильтруется, примеси легко удаляются промывкой водой, полностью отпадает необходимость использования ионитов.

55 . Пример 1 ° 100 r жома сахарной свеклы кипятят в 130 мл водного раствора соляной кислоты при рН 1,8, концентрация соляной кислоты 0,020 н. Экстракт отфильтровы- 410 вают и приливают к нему 90 мл 10В-ного раствора едкого натра. Через

2 ч прилйвают 95 мл 2,5 н. соляной кислоты, конечная концентрация соляной кислоты 0,04 н., и кипятят в течение 7 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат.

Выход пектовой кислоты 18,1 г или

90В от содержания в исходном сырье.

Элементный состав воздушно-сухого продукта следующий.

Найдено, В: С 40,6, Н 4,93

Вычислено,В: С 40,90; Н 4,54.

Пример 2. 100 r свекловичного жома кипятят в 1300 мл водного раствора соляной кислоты при рН 2, концентрация НС1 0,013 н. Экстракт отфильтровывают и прибавляют к нему.

90 мл 10В-ного раствора едкого натра. Через 2 ч приливают 100 мл 2,5 н. соляной кислоты, конечная концентрация соляной кислоты 0,05 н., время кипячения 5 мин. Выпавшую пектовую кйслоту отфильтровывают и сушат.

Выход пектовой кислоты 18,2 г или

91В от содержания в исходном сырье.

Элементный состав воздушно-сухого продукта следующий.

Найдено, В: С 40,2, Н 4,62.

Вычислено,В: С 40,90, Н 4,54 °

Пример 3 ° 150 г яблочных выжимок кипятят в 1700 мл водного раствора соляной кислоты при рН

1,9, концентрация HCE 0,022 н. Экстракт отфильтровывают, приливают к нему 120 мл 10В-ного едкого натра.

Через 2 ч приливают к смеси 135 мл

2,5 н. НС1 ° Конечная концентрация соляной кислоты 0,06 н. Кипячение смеси производят в течение 10 мин.

Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 14,1 г или 94В от содержания в сырье. Элементный состав высушенного продукта следующий.

Найдено,В: С 42,0)< Н 4,84 °

Вычислено,В: С 40,90, Й 4,54.

Пример 4. 150 г яблочных выжимок кипятят в 1700 мл водного раствора сол ной кислоты при рН

2,1, концентрация соляной кислоты

0,017 н. Экстракт отфильтровывают, приливают к нему 120 мл 10В-ного едкого натра. Через 2 ч приливают к смеси 125 мл 2,5 н. НС1, конечная концентрация соляной кислоты 0,05 н.

Кипячение смеси производят в течение

12 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 136 г или 90,7В от содержания в сырье. Элементный состав высушенного продукта следующий.

Найдено, В: С 41,.8; Н 4,98.

Вычислено,В: С 40,90, Н 4,54.

П р.и м е р 5. 150 r яблочных выжимок кипятят в 1700 мл водного раствора соляной кислоты концентрации 0,019 н. при рН 2. Экстракт отфильтровываюг,приливают к нему 120мп

10В-ного едкого натра и оставляют для омыления при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем к полученной смеси прибавляют 130 мл

2,5 н. НС1, причем конечная концент854934

Формула изобретения

Составитель T. Мартинская

Редактор М. Дылын Техред С.Мигунова Корректор. Е. Рошко

Заказ 6816/33 Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 рация 0,055 н., и кипятят 10 мин.

Осадок пектовой кислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат.

Выход пектовой кислоты 13,8 г или

92%. Элементный состав высушенного продукта следующий.

Найдено, %: С,Я1,3; Н 4,47.

Вычислено,%:, С 40,90; Н 4,54.

Предлагаемый способ прост, позволяет отказаться от применения токсичных огнеопасных органических растворителей, в качестве исходного сырья используются дешевые отходы переработки плодов и овощей (яблочные выжимки, жом сахарной свеклы), исключаются технологические стадии заводского производства пищевого ком- 5 мерческого пектина. Способ осуществляется быстрее, так как исключены длительные и мйогократные операции. промывки органическими растворите- лями и обработки ионитами для уда- Щ ления примесей, выход пектовой кислоты доведен до 91-92%, вместо 77% по известному.

Способ получения пектовой кислоты омыпением пектиновых веществ щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса и увеличения выхода целевого продукта, пектинсодержащее сырье предварительно экстрагируют при кипячении водным раствором соля.ной кислОты при рН 1,8-2,,1, омяление проводят избытком 1-2%-ного водного раствора щелочи с последующими нейтрализацией реакционной смеси соляной кислотой при кипячении в течение 5-12 мин и промывкой целевого продукта водой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Голова О.П. и др.-"Известия

AH СССР", отд.хим.наук, 1955, Х, Р 5, с; 899-905.

2. Авторское свидетельство СССР

9 324263, кл. С 12 0 1/02, 1967 (прототип).