Способ определения редкоземельных элементов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик »856987 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02. 08. 79 (21) 2805080/23-26 (51)M. Кл. с присоединением заявки Лг

С 01 F 17/00

G 0l и 21/27

В 01 О 11/04

Вгудгрстггхгы3 камктет

СССР го дгагм взггргтекк11 и гтхрытв11 (231Пркоритет

Опубликовано 23.08.81. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 25.08. 81 (53) УДК 546.Ь5:

:543.42.062

{088.8) (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к области аналитической химин и может быть использовано для определения редкоземельных элементов (РЗЭ) в кристаллах ниобата лития экстракционнофотометрическим методом.

Известны способы фотометрического определения РЗЭ с использованием высокочувствительных органических реагентов группы арсеназо (f) .

Недостатком этих способов явля-. ется необходимость предварительного отделения сопутствующих элементов.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является фотометрическое определение РЗЭ с применением арсеназо 111 и предварительным отделением макрокоипонентов экстракцией с диантипирилметаном из солянокислой среды в присутствии ионов роданида хлороформом P2).

Однако этот способ длительньй, так как требует двухкратную экстракцию мешающих элементов, определенное время выдержки, промывание и фильтрование водной фазы. Определению РЗЭ мешают уже 500 кратные избытки ниобия и поэтому известный способ нельзя применить для определения РЗЭ в кристаллах ниобата лития., Целью изобретения является повышение селективностн при анализе крисгаллов ниобата лития и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения РЗЭ, включающему введение диантипирилметана, экстракцию органическим растворителем иэ солянокислой среды к последующую количественную регистрацяо фотометрическим методом с применением арсеназо tf l, в качестве органического растворителя используют бутиловый спирт, проводят экстракцию комплексного соединения РЗЭ с диантипирилметаном с последующей реэкстракцией соляной кислотой.

Формула изобретения

1. Саввин С .Б. Органические реагенты группы арсенаэо 111 . М ., Атомиздат,1971, с .. 285.

2. Долгорев А.В., Лысак Я.Г. Журнал аналитической химии. т.30, вып. 10» 1975, с. 1951-1955.

3 85698, При этом экстракцию осуществляют при рН 5-6.

Использование в качестве растворителя бутилового спирта и проведение реэкстракции 2М сбляной кислотой своS дит число; операций к минимуму, так. как отпадает необходимость предварительного отделения ниобия, фильтрования и проМывания водной фазы, что сокращает время определения РЗЗ и ловы- 1о шает селективность.

П р и и е р, Навеску кристалла ниобата лития массой 0,1 r помещают в тигель, приливают 5 мм концентрированной серной кислоты, добавляют 3 г .сульфата аммония и нагревают до сиропообразного состояния . Далее смесь при нагревании растворяют в 5 мп

20Х винной кислоты, охлаждают . Раствор переносят В делительную Воронкуy тартратным буферным раствором устанавливают рН 5, добавляют 10 мл

30Х-ного р >данида аммония, 10 мл бутилового спирта и 3 r диантипирилметана. Встряхивают в течение 1 мин.

Органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию с 2И соляной кислотой .

Реэкстракт переносят в мерную колбу, нейтрализуют гидроокисью аммония и ацетатным буферным раствором, устанав.ЗО ливают рН 4,5 прибавляют 1 мл

0,25Х-ного раствора арсеназо 111 и измеряют светопоглощение раствора при 650 ммк по отношению к раствору реагента.

Использование предлагаемого способа повышает селективность, упрощает определение Р33, при этом анализ ус7 ф коряется в 3 раза, что особенно важно при проведении массовых анализов .

1. Способ определения.редкоземельных элементов, включающий введение диантипирилметана, экстракцию органическим растворителем из солянокислой среды и последующую количественную регистрацию фотометрическим . методом с применением арсеназо ill отличающийся тем, что, с целью повышения селективности при анализе кристаллов ниобата лития и ускорения процесса, в качестве органического растворителя используют бутиловый спирт, экстрагируют компI лексное соединение редкоземельных элементов с диантипирилметаном с последующей реэкстракцией соляной кислотой.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что экстракцию осуществляют при рН 5-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

М P PY p é рр Р

Заказ 7120/30 . Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l1.3035 Москва, Ж"35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. л. Проектная, 4

Составитель 10. Куценко

Р акто С. Пат ева Тех М.Голинка Ко екто C. Шекмар