Способ определения растворимости нитридов в жидких металлах и сплавах

 

Союз Соаетскми

Социалистические

Респубпмк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополммтельиое к аат. свмд-ву (22) Заявлено 06.01. 78 (21) 2569223/23 26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5I )M. Кл.

С О1 К 33/20

3Ьеудвустееавй кекктет ссср вв лелем вэебретевкЯ к етермткЯ

«убл«овано 30,08. 81; Бюллетень .1те 32 (53) УДК 669.05, . 541, 1 (088.8) Дата опубликования опмсаиип 31,08,81

--.

10, Н, Суровой, С. А. Соколова и Г. Н. Окороков (72) Авторы изобретения

Центральный ордена Трудового Красного Зна научно-исследовательский институт черной им. И. П. Бардина (71) Заявитель ргии (54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ

НИТРИДОВ В МЩЦКИХ МЕТАЛЛАХ

И CHJIABAX ным содержанием азота.

Изобретение относится к физико-химическим исследованиям материалов и может быть использовано при разработке технологии выплавки азотсодержащих сталей аустенитного и ферритного класса, сталей с нитрндным упрочнением, % а также сталей и сплавов с минимальИзвестен способ определения услоt0 вий образования нитридов методом Сивертса, заключающийся в том, что металл, содержащий нитридобразующий элемент, нагревают в атмосфере азота. до заданной температуры, насыщая его азотом. Ступенчато изменяют давление азота и измеряют каждое его равновесное значение при заданной температуре.

Строят зависимость количества поглощенного азота жидким металлом, содержащим нитридообраэующий элемент, от корня квадратного иэ давления азота и по излому на зависимости определяют условия образования нитридов fl ).

Недостатки способа связаны с трудоемкостью, возможным получением завыщенных результатов вследствие необходимости пересыщения для зарождения в жидком металле новой нитридной фазы.

Известен способ определения растворимости нитридов — метод закалки, заключающийся в том, что порцию металла, помещенную на таблетку или в тигель иэ нитрида изучаемого нитридобразующего элемента, нагревают до заданной температуры и выдерживают в атмосфере азота. Отбирают пробы металла и закаливают их или закаливают сам металл, затем определяют концентрацию нитридобоазующего элемента химическим анализом (2), Однако метод закалки не позволяет непосредственно в ходе опыта фиксировать состояние равновесия металла с нитридом и газообразным азотом. Кроме того, в процессе о-.лаждения и эатвердевания металла возможно изменение содержания азота, а точность определе859922.Рм "изм . где А = 2Ì „ пия концентрации нитридобраэующего элемента химическим анализом невелика. 1сль изобретения — повышение точности определения растворимости нитридов непосредственно в ходе опыта и снижение трудоемкости.

Поставленная цель достигается тем, что нагревают таблетку или тигель иэ нитрида исследуемого нитридобразующе- го элемента до заданной температуры при постоянном давлении азота,выдерживают до установления равновесия газообразный азот — нитрид, которое контролируют постоянством показаний измерительной бюретки во времени. На таблетку или в тигель после установления равновесия помещают порцию металла (или сплава). Выдерживают до установления трехфазного равновесия жидкий металл (или сплав) — нитрид— газообразный азот.Бюреткой измеряют количество азота, выделившегося в результате реакции растворения нитрида в жидком металле (или сплаве), и по .нему рассчитывают концентрацию нитридобразующегося элемента по формуле

М М . — атомные веса азота и нитgt ридобразующего элемента .11 И вЂ” масса навески металла или

Ме сплава, г;

К вЂ” константа равновесия и е численно равная растворимости азота (мас.g)) в жидком металле или сплаве; р — параметр взаимодействия и первого порядка;

QV — объем выделившегося азоlee та, см

К вЂ” газовая постоянная, (R=

=82,053 атм.см /град моль)

Т вЂ” температура азота в бюретке,К; ) )- концентрация нитридобразующего элемента, мас.X.

Контроль момента трехфазного равновесия постоянством показаний измерительной бюретки обеспечивает надежность экспериментальных результатов, Способ позволяет определить концентрацию нитридобраэующего элемента в

1О жидком металле или сплаве в ходе опыта не прибегая к химическому анализу, снйжает трудоемкость эксперимента и повьппает точность экспериментальных данных, Для получения температурной зависимости растворимости нитрида исследуемого нитридобразующего элемента температуру жидкого металла ступенчато повышают и фиксируют трехфазное равновесие жидкого металла или спла о ва с нитридом и газобразным азотом измерительной бюреткой для каждой температуры.

Пример. Проведены эксперименты по определению растворимости нит 5 рида титана в жидком никеле, Спрессованную таблетку нитрида титана помещают в тигель из двуокиси циркония таким образом, чтобы дно тигля было закрыто таблеткой. После установления

3р равновесия нитрида с газообразным азотом при давлении 576 мм рт,ст. и температуре 1537 С в тигель сбрасывают порцию никеля весом 1,1675 r.Íèòðèä титана растворяется в никеле. Количество избыточного азота фиксируют измери35 тельной бюреткой.Достижение равновесия никеля с нитридом титана и газообразным азотом к нтролируют постоянством показаний измерительной бюретки во времени. Применительно к никелю и нит 40 риду титана основная формула имеет вид

-е tT )

i-15Ti) "-Ь+С 10 4

М,„д A ЮО где С1 " + tic-(1- А К„ ъ7„ и

Результаты опыта и расчет концентDGIjHH титана представлены в таблице, 1530 7,9488

1562 9,4392

1612 11,4885

Ою2981 015741 1э92 !э3801 Iå,195 Оэ2173 lý,937

0,2983 0 5925 1,99,364 1,!80 0,2181 1,997

0,2994 . 0,7039 2,35 1,428 1,234 0)2143 2,364

0 3010 0 8567 2э85 1э521 1ю313 0 ° 2087 2ь86

859922

1}родолжение ., 6пиин ь

1666 15, 2145 О, 30 }8 1, 1346 3,73 1,620 }, 394 О, 2029 }, 76 }

1693 16,9533 0,3051 1,2642 4,14 1,673 1,438 О,"001 4,}77

174520д39360д30761д52084д941д7721д5200д1 949 4д992

Ь 3, 4

i3- концентрация титана, рассчитанная беэ учета растворимости азота по формуле: à (Ti)= Ь, . /, Таким образом, способ позволяет А -6Nt.jl

1 еделить равновесную с металлом и ообразным азотом концентрацию нит- р„ ч„„ образующего элемента непосредст- > I ne А=2}

} т атомные веса азота и нитридобразующего элемента j; масса навески металла или

20 сплава, г; константа равновесия, численно равная p&cTBQpHMocÒè азота(мас.Ж) в жидком металле или сплаве; параметр взаимодействия первого порядка; объем выделившегося азота,, 3. газовая постоянная (R = 82, 0,53 атм/см /град. моль); е>Й

Т вЂ” температура азота в бюретке, К;

4 ) — концентрация нитр добразуюГ щего элемента, мас.Х, 1. Морозов А. Н. Азот и водород в стали,М,, "Металлургия", 1968, 2. Триполпитов А. И. и др. "Известия Вузов", Черная металлургия, 1969, Ф 5, с. 57-61.

Составитель А. Шигарев

Редактор 10. Середа Техвед З.фанта Корректор М Лемчик

Заказ 7538/67 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская иаб.д д. 4/5 д д д Хш

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 опр газ рид венно в ходе опыта, не прибегая к химическому анализу, что снижает трудоемкость эксперимента и повышает точность экспериментальных данных.

Формула изобретения

Способ определения растворимости нитридов в жидких металлах и сплавах, включающий помещение порции металла (или сплав ) на таблеткч или в тигель из нитрида исследуемого элемента,нагрев и выдержку в атмосфере азота при заданной температуре металла(или сплава) с последующим определением концентрации нитридобразующего элемента, отличающийся тем, что,. с 3g целью повышения точности и снижения трудоемкости, нагреву при заданной температуре подвергают таблетку или тигель из нитрида и выдерживают до установления равновесия нитрид — газо 5 образнчй азот, а после помещения порции металла (или сплава) выдерживают до установления равновесия нитридгазообразный азот-металл(или сплав)и измеряют количество выделившегося 4О азота, по его количеству определяют концентрацию нитридобразующего элемен та по формуле

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе