Способ получения фосфорной кислоты
Союз Советскмк
Соцнаписткческиа
Реснубпмк.(6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 а я влено 06.04.78 (21) 2601659/23 — 26 с присоединением заявки М . (28) Приоритет (5! )М. Кл.
С 01 В 25/225
)Ъеудеретеанай кемнтет
СССР ав делам изобретений н еткрытнй
Опубликовано 07.09.81. Бюллетень l6 33 (533 УДК 661.634, .2 (О 88.8) Дата опубликования описания 07.09.81
Б. А. Копылев, М. С. Алосманов, С. М. Ибрагимова, А. Ю. Гейдаров, А. Н. Гюльахмедов, А. С. Гайсф(„
В. Г. Гасан — заде и М. О. Гумбатов /, ;, ;,,/
Азербайджанский институт нефти и химии им. М-.-.Азизбекова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ предложенным способом время фильтрации в известном способе составляет 7 мнн, в предложенном 1 — 2 мин.
Целью изобретения является повышение производительности стадии фильтрации.
Поставленная цель достигается предложенным способом получения фосфорной кислоты, включающим сернокислотное разложение фосфатного сырья в нрисутствии серпентннита и цементной пыли, вводимых в количестве 2 — 11 вес.% от веса сырья с последующим отделением кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения.
Отличием предложенного способа является проведение процесса разложения фосфатного сырья в присутствии серпентннита и цементной пыли и их количество, Данное отличие позволяет осаждать сульфат кальция с размерами кристаллов 70 — 9О х х350 — 450 мм, что увеличивает производительность по фильтрации до 900 — 1200 кг/м ч. При этом содержание фтора в кислоте составило
0,3 — 0,7%.
Изобретение касается получения зкстракционной фосфорной кислоты, используемой при производстве удобрений.
Известен способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий сернокислотное разложение фосфатного сырья и отделение
5 сульфата кальция фильтрацией (1).
Время разложения составляет 6-7 ч, степень разложения 97 — 98%. Производительность по фильтрации равна 700 — 750 кг/см ч.
Ä 10
Известен также способ получения фосфорной кислоты разложением фосфатного сырья серной кислотой в присутствии сульфатов двухвалентных металлов, вводимых в количестве до 5% от количества РзОе в сырье с последующим отделет5 нием фильтрацией продукта от осадка сульфата кальция, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения 12).
В качестве сульфатов двухвалентных мета лов используют сульфаты магния, меди, цинка, железа, и никеля.
Недостатком способа является невысокая фильтруемость сульфата кальция: при проведе нии фильтрации в сопоставимых условиях с
О Л И С А Н И Е („)gg)egg
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТЕЛЬСТВУ
861296
Введение серпентинита и цементной пыли в количестве, более 11%, нецелесообразно, так как при этом происходит загрязнение кислоты соединениями.
Введение указанных добавок менее 2%
5 приводит к снижению производительности по фильтрации и повышению фтора в продукте.
Пример .1. 90 г апатитового концентрата перемешивают в течение 3-5 мин при
60 С в реакторе с мешалкой, помещенном в термостат, с 336 r раствора разбавления с концентрацией Р О» 19%. Образующуюся суспензию выдерживают 10 мин и затем в течение,39
40 мин по каплям вводят 140 г 70% отработанной серной кислоты. Одновременно повышают температуру до 75 С. Через 1,3 ч добавляют
5 г.(5,5%) серпентинита и еще через 2 ч 5 г (5,5%) цементной пыли.
Состав серпентинита, вес.%:
S О Z 36,2-37,10 СаО 1,8 — 20
MgO 35,6 — 38,5 Na g 1,5
А120Э 2,0 — 3,0 К О 0,20
Fe О. 1,3 — 3,40 СоО 0,15 — 0,30
Fe0 0,1 — 1 0 ZnO 0,15 — 0,30
МпО 0,2 — 0,30 NiO 0,1 — 0,40
$0Э 0 20 СиО 0,38-0,40
Н О 101
Состав пыли цементной, вес.%:
MgO 0,3 — 0,6
К О
85 — 90 зо
$ 0а 0,1 — 0,3
Na Π0,5 — 0,9
СаО 9 — 13,0
Суспензию перемешивают в течение 5 ч при
75 С. Через каждые 30 мин определяют отношение $0»,СаО в пульпе, которое не превышало (1,5 — 2,5), а также проводят анализ на содержание в растворе $0з и СаО. Фильтрацию 4о экстракционной суспензии проводят на воронке
Бюхнера. Время отсасывания продукционной фосфорной кислоты на воронке Бюхнера 1-4 с при толщине слоя твердой фазы 20 — 40 мм.
Промывку производят дважды подогретыми фильтрами н один раз горячей водой. Воду на промывку подают в количестве 1,5 в. ч. на
1 в. ч. апатита. В результате получают 142 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,40 г/см следующего состава, вес.%:
РО 31,2
SO 1,5
MgO 1,35
Фтор . 0,3
При разложении около 90 — 98% содержащихся в серпентините компонентов (Mg, А1, Fe, Мп, Zn, Си, Со, Ni, Na, К) переходят в фильтрат
0,25
Размеры кристаллов: 400 — 90 мкм, время фильтрации 1 мин. Производительность фильтрации 1100 кг/м ч.
Пример 2. Разложение ведут аналогично примеру 1, но в реактор подают 95 r апатитового концентрата, 2,5 г (2,5%) серпентинита н 2,5 г (2,5%) цементной пыли. Прн этом получают 150 г продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,38 г/см следующего состава, вес.%:
Р О 30,2
2 5
3 1,2
Мяо 0,7
Фтор 0,5 и 180 г фосфогипса следующего состава, вес,%
СаО 33,0
so 43,0
Р О
z оещ
0,6
0,3 г. 5водн
Размеры кристаллов: 450х80 мкм, время фильтрации 1 мин, производительность фильтрации 1200 кг/м ч.
Пример 3. Разложение ведут аналогично примеру 1, но в реактор подают 98 г апатитового концентрата, 1 г. (1%) серпентинита и 1 г (1%) цементной пыли. В результате разложения получают 155 r продукционной фосфорной кислоты с удельным весом 1,35 г/см следующего состава, вес.%:
Р20к
30,0
so 1,6
Mg0 0,25
Фтор 0,7 и 186 г фосфогипса следующего состава, вес.%:
СаО 35,3
so 45,1 а ьж
0,5 а. ма, Р О 0,3 ь водн
Вода 15,2
Размер кристаллов 360х70 мкм, время фильтрации 2 мин, производительность по фильтрации 900 кг/м ч.
4 вместе с фосфорной кислотой. Кремневая кислота остается в твердом остатке.
Получают также 183 г фосфогипса следующего состава, вес.%:
Са0 30,5
$0 40,5
РО 0,8 и зose, Р О
2. s вой
Вода 19,6
861296
Составитель В. Гродзовская
Техред М. Рейвес Корректор В. Синицкая
Редактор Н. Ахмедова
Заказ 6443/2 Тираж 505
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.. Проектная, 4
Содержащийся в апатитовом концентрате фтор распределяется следующим образом: 10—
35,6% от введенного с апатитом переходит в продукционную фосфорную кислоту, около
30-60,5%. остается в шламе и около 20,530,5% улетучивается. Удельный вес фосфорной кислоты находится в интервале 1,30 — 1,40 г/см, В процессе экстракции около 50 — 80% введенных с исходной серной кислотой органических примесей переходит s продукционную фос- 10 форную кислоту.
Формула изобретения
1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий сернокислотное разложение фосфатного.сырья с последующим отделением
4 продукта от сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения, о т л и ч а ю ш и и . с я тем, что, с целью повышения производительности стадии фильтрации, разложение сырья ведут в присутствии серпентинита и цементной пьши.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что серпентинит и цементную пыль вводят в количестве 2 — 11 вес.% от веса сырья.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Копылев Б. А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. "Химия", 1972, с. 172.
2. Патент ФРГ И 923845, кл. С 01 В 25/22, 1955.
