Модифицированное эпоксидиановое соединение для изготовления теплостойких полимеров
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 20.1279 (21) 2851120/23 05 с присоединением заявки HP (51)М. Кл.з
С 08 G 59/04
Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет
Опубликовано 3010,81, Бюллетень Н9 40
Дата опубликования описания 301081 (53) УДК 678. 686 (088. 8)
I (72) Авторы изобретения
A ....М. Гулиев, С. С. Сулейманова, К. Г. Гулиев и П.Р.Мустафаева
Институт хлороорганического синтеза AH Азербайджанской CCP (73) Заявитель (54) МОДИФИЦИРОВАННОЕ ЭПОКСИДИАНОВОЕ СОЕДИНЕНИЕ
ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ
R @= Q-ОВ мулы
Щ
СК -(Æ- CÍ О-©О-© ООН;СН- CMgfО-CE- Gt-ОН, 1
О . Ъ
Rf
ОСО-СН-С-С=СЕ, :/ t 4 Н -2
Изобретение относится к полимер-. ной химии,.а именно к модифицирован- ному эпоксидиановому соединению, которое может быть использовано для получения полимерных материалов., . заливочных, пропиточных и гермети.. зирующих композиций.
Известны модифицированные эпок.сидные соединения, полученные .путем взаимодействия гидроксилеодержащих эпоксидных и эпоксидноноволачных смол с виниловыми эфирами общей формулы. с молекулярным весом 508-536 для. изготовления теплостойких полимеров.
Получают модифицированную эпоксидиановую смолу взаимодействием где RI u Rn — атомы водорода и галогена или алкильные группы, R„
R, R имеют одинаковое значение, а R " — алкильная, аралкиль ная или
5 арильная группа или же R u R вмесн! те взятые представляют алифатическую группу (1g.
Однако эти соединения отверждаются в течение длительного времени при большом содержании отвердителя и не обеспечивают полимерному материалу достаточно высокой теплостойкости.
Предлагается модифицированное эпоксидиановое соединение общей фор.эквимолярных соотношений эпоксидиановой смолы марки ЭД-20, растворенной в четыреххлористом углероде, в присутствии 1 моля трнэтиламина, с со876661 ответствующим хлорангидридом алкенилциклопропанкарбоновых кислот общей формулы
R.! !!у
С =С-оц, 5 ,где R1 (i)
R Í; Rg = СН (it) в СН33 R2 Н (и I)
R = К!1 - СН3 (IV) 1Ð в течение 3-4 ч при 18-20 ".
Ниже приводятся примеры получения смолы и отверждения ее полиэти" ленполиамином, взятом в различном количестве.
Пример 1. В колбу помещают
9 г эпоксидиановой смолы (1 моль), добавляют 10 мл четыреххлористого углерода, 2,02 г триэтиламина (1 моль) перемешивают 0,5 ч,затем при 18 С по о каплям добавляют 2,62 r хлорангид- 20 рида 1-винил-2-карбоксициклопропана (1). Смесь перемешивают 3 ч. Промывают дистиллированной водой для отделения от образовавшейся смолы соли, сушат при 40 С/1 мм. 2S
Выход смолы 12,28 r, 90% от теории °
Характеристика полученной смолы:
МВ = 508, Элементный анализ: 3Q
Найдено: С 71,2; Н 7,01;0 21,79.
Вычислено: С 70,89;Н 7,09;0 22,03
Эпоксидное число 18.
В ИК-спектре имеются полосы поглощения C=C,Ф и циКлопропановое 35 кольцо 1750 см ", 1630 см ", 910 см-1
850 см ", 1260 см " и 1030 см ", соответственно.
Пример 2. Смолы получают по примеру 1 на основе 1-винил-1-метил-2-карбоксициклопропана (!1). «0
Выход 12,55 г, 92,04% от теории.
Характеристика полученной смолы:
МВ - 532;
Элементный анализ:
Найдено«С 71,86 Н 7,97; 0 20,16, 45
Вычислено:С 71,26; Н 7,28;
0 21,46
Эпоксидное число 18,5.
В ИК-спектре имеются полосы поглощения C=C, d" и циклопропановое xogrbqo 1755 см"", 1685 см ", 915 см, 850 см 1262 см-" и 1035 см соответственно.
П .р и м е р 3. Смолу получают по"примеру 1 на основе хлоргидрид .1-изопропенил-2-карбоксициклопропана (tti).
Выход смолы 13,16 r, 96,5% от теории.
Характеристика полученной смолыг
MB = 532.
Элементный состав:
Найдено: С 71-86; Н 7,98; 0 20,16
Вычислено: С 71-26; Н 7,28;
0 21, 46
Эпоксидное число 18. В ИК-спектре имеются полосы поглощения С = C, и циклопропановое кольцо 1735 см-, 1635 cM ", 915 см ", 850 см, 1263 см " и 1035 см ", соответственно.
Пример 4. Смолу получают по примеру 1 на основе хлорангидрида 1-изопропенил-1-метил-1-карбоксипропана (tut.
Выход смолы 12,85 г, 94,23% от теории.
Характеристика полученной смолы:
МВ = 536
Элементный состав:
Найдено: С 72,3, Н 7-98; 0 19,72
Вычислено: С 71,64; Н 7,46;
0 20,9
Эпоксидное число 18,5.
В ИК-спектре имеются полосы поглощения С = С, и циклопропановое кольцо,,1760 см, 1640 см, 920 см
850 см ", 1265 см " и 1040 см-, соответственно.
Полученную по примерам 1-4 модифицированную эпоксидиановую смолу отверждают полиэтиленполиамином, взятым в количестве 10,15,20 вес.ч.на
100,вес ч. смолы.
Физико-механические показатели отвержденной смолы по сравнению с известной приведены в таблице.
876661
lA З
М М
ОЪ CO с.4 е-4
В O В х %-4 1 1 (1 Ф I Н и Хо х I и f(I < с<Ъ lA % -4 с Ъ СЧ %4 % ° 4 Ф н ие ох х х emu 0 н Оо o(: 0 I (F е 1 су (ч-4 л о а ол Ch Л %-4 %-4 Ч-4 I 1 1 1 1 1 I 0 а "е I х 0 х е Ц а, о оа сч Ч с 4 сЧ сЧ сч ао сч сЧ Р2. н. Е0 4 ххх 1 1 I Ф 1 K и I Х Х ах l 1 н 1 .1 I 1 О ООЪ ч ЮФ ч со 4-4 о Ю сЧ I I 1 е I x I Е I Х<0 ах 1 1 4 м >v и цо Ю -oo 4u Zo 4<(О O Я с 0 ° ехх с<(ах Н (Е а-4 0 Х ct eo Ql o ю (» сх) e o О 1О с 4 < о мсч -4 %-4 ч 4О 1О сч о 1 I I l н < и I сб ! 0 Х х х х I 04е 1 1 K O lA о ом 10 С Ch а-4 4 о ао ч-l с< о lA -4 Ю г4 Ch а о г4 СЧ I I 1 1. 1 х l 1<(X 0 е х рр O x (
Ц Ц el
0 Š— (" И 0 — ОЪ vo — а Ы Е ill <4< Х 0 К.Х g аи ezее Х Е СС«4< н щхо. ц ц е ое Z 0>Ch u o — a <х е Ф «(х Q x х е O Х Е I<(I
ЕХ0 Ф Ц 4<1 0Е -а z o — «< u o — и е х Х l
0ХР4<(z 0.е z e e <(( х а П4 Х Н с Ц Цож оe и 0 сс<Ъ vo — a х Ц0 аи о х <<( х 1-4 и е х о ! сЧ 1 (Ц l С<Ъ Е и Х М х н и 0 х ь 0 И ! е Ц е И М с AC4ßд1а н щ .--.. ( и (" .o.< 00Е414 цххы (CO О с Ф Ь л ао ео Ф 4 ° 4 ю4 а а о с а с CO Ch Ch о I 4 4 а о о Оъ Ю r4 а-4 сЧ сч lA CO -4 ОЪ м %-4 %" 4 ТЧ Ch М м сч о о о
