Способ получения пирографитовых изделий для кристаллов- монохроматоров

 

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИРОГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ ДЛЯ КРИСТАЛЛОВ-МОНОХРОМАТОРОВ , включающий нагрев пирографитового образца до температуры пластичности, с воздействием давления до 15 МПа и выше и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности Процесса, после охлаждения образец бомбардируют потоком ускоренных ионов с энергией 100-400 кэВ и дозой 10 ион/см. j 2, Способ по п,1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что нагревают пирографитовьй образец до 2450 - 2650 С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН . (19) 111>

66 А1 (1)5 С Ol B 31/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

fi) Cits

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ГЮ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 01НРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 2989940/23-26 (22) 26.09.80 (46) 30.01.91, Бюл . И 4 (72) В.И.Костиков, С.С.Горелик, Н.И.Гундорова, M ° À.Бетуганов, М.Ю.Дигилов, В.Г.Нагорный, Е.И.Непрошин, А.B.Харитонов и В.К.Аникии (53) 661.666.2 (088.8) (54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ ДЛЯ КРИСТАЛЛО †МОНОХР0МАТ0Р0В включающий нагрев пироИзобретение относится к технологии углеграфитовых изделий, в част ности пирографитовых изделий, применяемых в качестве кристаллов — монохроматоров, работающих в схеме "на ,отражение" дпя монохроматизации рентгеновского и нейтронного излучения, а также в качестве кристалла — анализатора, в области материаловедения, рентгенографии, нейтронографии,экспериментальной техники.

Известен способ получения пирографитовых изделий для кристаллов монохроматоров, включающий нагрев пирографитового образца до 2450-2650 С, воздействие давления 15 — 35 МПа,охлаждение образца и последующее расслаивание образца на пластины.

Недостатком способа является большой угол разориентаппи (до 3 ) для кристаллов-монохроматоров диаметром боле " 40 мм.

Наиболее близким техническим решением является способ полу2 графитового образца до температуры пластичности, с воздействием давления до 15 MIIa и выше и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, после охлаждения образец бомбардируют потоком ускоренных ионов с энергией 100-400 кэВ и дозой 1 Π— 10 ион/см .

14 <5

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что нагревают пирографитовый образец до ?450 — ?650 С. чения пирографитовых изделий для кристаллов — монохроматоров, включающий нагрев гирографитового образца до температуры его пластичности в,д»ва этапа (2300—

2400 и 2700-2800 С) с воздейc»i -ем давления (9-10 МПа и 13-15 МПа) и промежуточным охлаждением и последующее охлаждение образца.

По этому способу получают образцы кристаллов-монохроматоров диаметром более 40 мм с малым углом разориентации (до 0,5 ), Однако процесс длителен по времени (.1,5 ч) за счет проведения нагрева и воздействия давления в два этапа.

Целью изобретения является сокрашение длительности процесса.

Указанная цель достигается тем, что предложенный способ включает нагрев пирографитового образца до температуры пластичности (2450

550 С) с воздействием давления цо

15-35 МПа, охлаждение образца и пос.890666 ледующую бомбардировку образца потоком ускоренных ионов с энергией

100 — 400 кэВ и дозой I0 — 10

<4 ион/см

Отличие предложенного способа заключается в том, что после охлаждения образец бомбардируют потоком ускоренных ионов с энергией 100—

400 кэВ и дозой 10 — 10 ион/см (4 15 2. дополнительно нагревают образец до

2450-2650 С.

Бомбардировка образца потоком ускоренных ионов с указанной характеристикой позволяет получить кристаллы — монохроматоры (диаметром до 80 мм) с малым углом разориентацин за более короткий промежуток времени, что сокращает длительность процесса (до 30 мин), за счет исключения повторной термомеханической обработки пирографического образца.

Имплантация ускоренных ионов приводит к стоку дефектов в кристаллической структуре пирографита,сопровождающегося снятием напряжений, в результате степень совершенства кристаллического строения, однозначно связанная с напряженностью материалов, возрастает, 30

Энергии ионов менее 100 кэВ являются недостаточными для инициирования структурных изменений, простирающихся на необходимые толщины графита. Так как глубины структурных изменений однозначно связаны с энергией ионов, ионы более 400 кэВ не обеспечивают достаточного снятия напряжений, а следовательно, и улучшения кристаллической cò êò û Это 40 объясняется тем, что сечение взаимодействия ускоренного иона обратно пропорционально его энергии.

Дозы облучения менее 10 ион/см (4 являются недостаточными для улучшения текстурированности графитовых монохроматоров, так как при этих значениях имеют место только одиночные радиационные дефекты, не приводящие к снятию напряжения и стоку дег 50 фектов к границам. При дозах облучения более 1 О ион/ M имеет место

15 . 2. необратимая деформация и эрозия по— верхности, сопровождающаяся разруше— нием кристаллической структуры.

Бомбардировку производят ионами элементов с порядковым номером в системе Менделеева от 6 (бор) до 28 (никель). При ионах элементов с Но мером C 5 структурные изменения, приводящие к улучшению текстуры,слишком слабы, а при номере >(28 например, вольфрам) глубина проникновения таких тяжелых ионов в углерод невелика.

Ионная бомбардировка не изменяет физико-химических характеристик пирографитового образца.

Выбранный интервал температуры нагрева пирографитового образца (до

2450 — 2650 С) необходим для формирования текстуры материала, позволяющей провести ионную бомбардировку.

П Р и м е р 1. Образец пирографита (марки УПБ — 1) с плотностью 2,25 г/ э г

/см и микротвердостью 8 кг/MM, диаметром 30 мм и высотой 12 мм н графитовой матрице помещают в пресс и нагревают пропусканием электрического тока в течение 30 мин до темперао туры 2450 С в инертной среде — аргоне, после чего повышают давление со скоростью 1,0 .Па в мин до 35 МПа, 1Ioczte уменьшения давления до нормального образец охлаждают до комнатной температуры и расслаивают на пластины толщиной 2-3 мм специальным приспособлением типа клин. Затем приготовленные таким образом образцы поцвергают ионной бомбардировке в устапонке ионного легирования "Везувий 5" ускоренными ионами аргона с энергией

Е =. 100 кэВ и дозой 10" HoH/ñì течение 20 с. Степень совершенства крисгаллического строения оценивают по уг ам разориентации кристаллитов,определяемым рентгеноструктурным методом на текстурограммах ° Общая длительность процесса составила 25 мин.

П р и и е р 2. По примеру 1, однако отличается температурой нагрева до

2550 С и давлением 25 МПа. Бомбардировку ведут ускоренными ионами энергией 250 кэВ и дозой 5 10 ион/см Ф и н установке ионного легирования "Везуний 5" в течение 1,5 мин.

Общая длительность процесса 25 мин.

Пример 3. Отличается от примео ра 1 температурой нагрева 2650 С, давлением 15 МПа. Подвергают бомбардировке ионами энергией 400 кэВ и дозой 10 ион/см в установке Везу1 5 2 ч вий 5" в течение 3 мин.

Общая длительность процесса составила 30 мин.

Способ Длительность I

Угол разориентации кристаллов, град процесса, мин

Известный

Предложенный способ пример 1 пример 2 пример 3

0,5 — 0,7

25 0,35 — 0,55+0,05

26 0,35 - 0,45+0,05

30 0,35 — 0,50+0,05

/.

Корректор Н.Ревская

Техред А.Кравчук

Редактор О.Филипов а

Заказ 669 Тираж 302 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

5 899666

В таблице представлены данные по Из приведенных в таблице данных длительности процесса и углов разо- следует, что по предложенному спосо.риентации кристаллов — монохроматоров бу получают кристаллы — монохромато(которые измерялись на рентгеновском 5 ры с таким же как в прототипе или дифрактометре УРС-50 и íà Cu — более низким углом разориентации при излучении) по предложенному способу более низкой в 2 — 2,5 раза длительи известному. ности процесса.