Способ очистки хлористого водорода

 

(72) Авторы изобретеиия

Н.А. Потолоков, В.П. Потепалов, А.А. Ефремов и В.П. Колганов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА

Изобретение относится к очистке хлористого водорода и может быть ис" пользовано при производстве хлористого водорода особой чистоты, используемого в технологии эпитаксиальных структур.

Известен способ очистки хлористого водорода, заключающийся в охлаждении хлористого водорода до -30 С.

При этом достигается степень чистоты по хлорорганическим примесям о

10 - 10 11).

Недостатком известного способа является высокое содержание в хлористом водороде двуокиси углерода, ацети И лена, влаги и других примесей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки хлористого водорода от хлора, влаги, углекислого газа и углево,", дородов, состоящий в ректификации предварительно сжиженного газа при температуре от -80 до - 100 С. Иэ2 вестный способ позволяет получить продукт с содержанием углеводородов 7 б. lo-ьФ, СО,.1.10 Ж, С1 5 10 3 и Н20 2 104 /23

Однако достижение указанной степени чистоты связано с большими потерями хлористого водорода, выход продукта составляет всего 50-563.

Цель изобретения - увеличение вы,хода фракции, содержащий 0,9-1 ° 10

СО2

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки хлористого водорода путем ректификации сжиженного газа ректификацию ведут при температуре от -45 до -70 С.

Перед ректификацией хлористый водород очищают активированным углем, предварительно обработанным хлористым водородом, а затем обезвоживают фракционной конденсацией при температуре ет -65 до -80 С.

Для того, чтобы теплота адсорбции самого хлористого водорода не разо-.

993852

Пример

Выход, 4

Очистка

Фракционная конденсация, С

Ректийикация, оС

-70

-65

-70

Активираванный уголь

-65

-45

-80

Та же

-80

-65

»н»

-40

-65

-84

-60

Известный способ

-80

51-56 гревала активированный уголь и не уменьшала тем самым его адсорбционную способность по отношению к хлорорганическим примесям, адсорбент предварительно обрабатывают хлорис" тым водородом. Повышение температуры Фракционной конденсации выше

-65 C не позволяет достичь максимального выхода указанной фракции, снижение температуры ниже -80 С сопровождается частичной конденсацией газообразного хлористого водорода, растворением выпадающих крис-. таллогидратов и их уносом потоком газа, чта, в сваю очередь приводит к потерям хлористого водорода при очистке. фракционная конденсация совместно с предварительной очисткой на активираванном угле позволяет лолучить максимальный выход продукта после ректификации.

Способ асуществлявтся следующим образам.

Газообразный хларистый водород, содержащий около 4 10 Ф азота и кислорода, 1-.10 4 СО, 4 10 3 влаги; 8 10" 4 хлорорганйческих приме3 сей и около 1-10 4 углеводородов, очищают, пропуская через активираванный уголь. Затем хлористый водород подвергает обезвоживанию при температуре от -65 до -.80"С. Хлористый водород после описанных операций содерХарактеристика режима жит хларорганических примесей

4,6 ° 1О 4 и влаги 4,5- 1О 3 О, Хлористый водород затем сжижают при 2-6 ата и температуре от -45 до -70 С и подвергают ректификации, производя отбор фракции, содержащей (0 9-1).10 в 3 двуокиси углерода. При этом лекголетучие примеси (двуакись углерода, этан, этилен, азот и кислород) уда lO ляется из дефлегматора, а труднолетучие (ацетилен, хларорганика и кристаллагидраты Н ОхНС1) - из куба колонны .

Пример 1. 5 кг синтетичес з кого хлористого водорода без предварительной очистки на активированном угле и обезвоживания подвергают ректификации при -70 С, Выход продукта, содержащего (0,9"1)10 Ф рв СО, составляет 683.

Пример 2. Та же, что в примере 1, на газ предварительно обезваживают при -65 С. Выход чистого продукта составляет 774.

И Пример 3. То же, что в примере 2, но газ сначала очищают активираванным углем, предварительно насыщенным хлористым водородам. Выход продукта составляет 913. щ В таблице приведены данные иллюстрирующие зависимость выхода чистого хлористого водорода от режима очистки.

893852

Формула изобретения

Составитель А. Иашкевич

Редактор В. Петраш, Техред 3. Фанта Корректор В. Бутяга

Заказ 11380/36 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушекая наб., д.4/5

«

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Как видно из данных таблицы, дополнительная очистка углем и конденсацией при температуре от -65 о до -80 С не позволяет достичь цели изобретения, если ректификация проведена как в известном способе. С другой стороны, проведение ректификации при температуре от -45 до -70 С позволяет и беэ предварительной очистки хлористого водорода повы- Ie сить выход фракции с низким содержанием двуокиси углерода. Совокупность указанных приемов очистки позволя"ет достичь максимального выхода очищенного хлористого водорода.

Реализация предлагаемого способа позволит повысить выход чистого хлористого водорода в 1,5-1,6 раза по сравнению с известным способом.

При этом имеют место стабилизация 26 технологического режима работы ректификационной колонны, повышение эффективности разделения стадии ректификации и, как следствие, уменьшение потерь продукта, а также предотвращение попадания атмосферных газов в очищаемый продукт.

1. Способ очистки хлористого водорода путем ректификации сжиженно" го газа, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода фракции, содержащей двуокись углерода в количестве (0,9-9 10 3, ректификацию ведут при температуре от -45 до -70 С.

2. Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что перед ректификацией хлористый водород пропускают через активированный уголь, а затем обезвоживают фракционной конденсат . цией при температуре от -65 до -80 С;

3. Способ по ï 2, о т л и ч а ю шийся тем, что активированный уголь предварительно обрабатывают хлористым водородом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Якименко Л.М. Производство хлора, каустической соды и неорганических хлорпродуктов. И., 1974, с. 490.

2. Авторское свидетельство СССР

N 519394, кл. С 01 В 7/08, 1975.