Способ получения целлюлозы

 

Союз Советски и

Социалистических

Республик

ОП ИКАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Й ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«и 896125 (61) Дополнительное к авт. свнд-.ву(22)Заявлено 14 ° 05.80 (21) 2924044/29-12 с присоединением заявки М (23) Приоритет—

Опубликовано 07.01.82. Бюллетень Юв

Дата опубликования описания 09.01 (51)М. Кл.

0 21 С 3/06

Гесудзрстмииый комитат

СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 676.1.. 022.16 (088. 8) A. А. Зуйков, Е. Н. Осминин, В. В. Горошников, Т.А. Соколова, К. А. Хайдуков, А. И. Владимиров, Е. Г"::--Иванов-;"-Bт-Аi. о и И. Я. Тлло (72) Авторы изобретения

Центральный научно -исследовательский институт бумаги и Сясьский ордена Трудового Красного Знамени целлюлознобумажный комбинат (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к получению целлюлозы путем варки древесины сульфитным способом.

Известен способ получения целлюлозы, сущность которого заключается в том, что неразбавленный отработанный сульфитный щелок от предыдущей варки целлюлозы насыщают сернистым газом до концентрации всего S0z от

4,5 до 73. После этого в щелок добавляют растворимое основание в количестве до 50:. от общего расходуемого на варку растворимого основания, и подготовленный таким образом щелок используют для получения целлюлозы 1 ).

Однако отбор ecего отработанного щелока в неразбавленном виде явля" ется технически сложной задачей, по этому этот способ технологически трудно осуществим и не находит практического применения.

Наиболее близким к изобретению является способ получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором в присутствии добавки при повышенной температуре. Согласно этому способу отработанный щелок от предыдущей варки целлюлозы обрабатывают сернистым газом до содержания в щелоке ecего SO 3-4@ и используют его как добавку к свежей сульфитной кислоте, приготовленной на растворимых основаниях. Соотношение свежей кислоты и добавки 1:1. Полученную смесь укрепляют сернистым газом с получе15 нием варочной кислоты с содержанием всего 50< 5-7i. Варку ведут в течение

5,5-6,5 ч при конечной температуре

125- l35 С (2).

Недостатками известного способа

20 является то, что максимальная темО пература варки ограничена 125-135 С, что влечет за собой увеличение про" должительности варки и не позволяет

6125 4

3 89 интенсифицировать процесс варки. Этот способ осуществим только при ограниченном количестве добавляемого отработанного щелока от сульфитной варки целлюлозы. Кроме того, такой способ приводит к получению целлюлозы с довольно высоким содерданием остаточного лигнина.

Цель изобретения - интенсификация процесса- и повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочньюл раст вором в присутствии добавки при повышенной температуре, в качестве добавки используют отработанный пропиточный раствор от производства химической древесной массы, содержащий г/л: гидроокись натрия 0,6-3,2; карбонат натрия 0,5-1,5 и сульфит натрия 5,5-15,6 при этом пропиточный раствор предварительно насыщают сернистым газом до содержания всего

S0< 4,4-6,83,а варку ведут при конечной температуре 145-150 С и соотношении сульфитного варочного раствора и насыщенного сернистым газом отработанного пропиточного раствора от 1:1 до 9:l.

Химические вещества, присутствующие в отработанном пропиточном раст-воре от производства химической древесной массы, являются активными ингибиторами термоокислительной деструкции компонентов древесины, происходящей в процессе варки, что обусловливает значительное повышение качественных показателей целевого продукта при сохранении выхода на уровне с известным способом, но при превышении выхода целлюлозы, полученной варкой на чистой сульфитной кислоте.

Наличие в отработанном пропиточном растворе от производства химической древесной массы сульфита натрия позволяет сократить расход свежей S0< при приготовлении варочного раствора.

Способ осуществляют следующим образом.

Отработанный пропиточный раствор от производства химической древесной массы, содержащий, в г/л: гидро" окись натрия 0,6-3,2, карбонат натрия 0,5-1,5 и сульфит натрия 5,515,6, насыщают сернистым газом до со- . держания S() g 4,4-6,8 . Готовят свежий

1варочный раствор (беэ каких-либо добавок) сульфитнрй кислоты, содержащий всего,l: SQy 6,5-6,8 и натриеаого основания 0,84-0,87. Возможен вариант варки целлюлозы,, когда, свежую варочную кислоту готовят на. натри евом и кальциевом основаниях при их соотношении 70:30. Растворы свежей кислоты и кислоты, полученной из от î работанного пропиточного раствора от производства химической древесной массы, смешивают в соотношении от

1:1 до 9:1 и заливают в автоклавы со щепой из еловой древесины. Варку

35 осуществляют в батарейном автоклаве при жидкостном модуле 1:5 по следующему режиму: подъем температуры от 20 до 105 С - 1 ч 30 мин, стоянка при 105ОС - 1-2 ч, подъем темпера26 туры .до 145-150ОС - 1 ч 50 мин, стоянка на конечной температуре

1 ч 20 мин - 1 ч 30 мин.

После окончания варки целлюлозу отделяют от щелочи, промывают, опре25 деляют выход, количество непровара, . содержание лигнина и Физико-механические свойства целлюлозы. Отра.ботанный щелок от варки анализируют на содержание сухих веществ.

Пример 1. Еловую щепу варят в автоклаве при жидкостном модуле

1:5 в растворе, состоящем из смеси свежей сульфитной кислоты, содержащей всей S0g 6,623 и натриевого ос35 нования О,ЯМ и отработанного пропиточного раствора от производства химической древесной массы, содержащего, г/л: гидроокись натрия 0,6; карбонат натрия 1,5 и сульфит натрия

5,5, насыщенного сернокислым газом до содержания всего SAg 6,803, в соотношении 9:1. Варку проводят по следующему графику: подъем температуры до 105 С - 1 ч 30 мин; стоянка при 105 С - 1 ч; подъем температуры до 150 С - 1 ч 50 мин; стоянка на конечной температуре - 1 ч 20 мин, о

Пример 2. Условия варки ело" вой щепы по примеру 1, Отличия зак5О лючаются в том, что отработанный про" питочный раствор от производства химической древесной массы содержит, г/л: гидроокись натрия 1,4, карбонат натрия 0,9, сульфит натрия 10,8.

55 Раствор насыщают сернистым газом до содержания всего SO< 5,79 .. Соотношение свежей кислотй и полученной из отработанного пропиточного раство896!

Примеры (2 ) 3 (1 (0,84 0,84 0,84

Оэ92

0,64

Мв-0

Сао

0,31

6,6

6,62 6,8

6,7

6,62 7,0

S02

О,36 О,36

О 36

0,36

0,4

Na О

4,0

6,80 5,79 6,40

4,40

502.

7:г

9:1 5:1 г:!

5 ра 5:1. Температура варки 145@С, стоянка на конечной температуре

1 ч 30 мин.

Пример 3. Условия варки еловой щепы по примеру 1 Отличия заклю- З чаются в том, что отработанный пропиточный раствор от производства хими . ческой древесной массы содержит, г/л:. гидроокись натрия 3,2, карбонат натрия 0,5 и сульфит натрия $5,6. Раствор насыщают сернистым газом до содержания всего SO 6,4 . Соотношение свежей кислоты и полученной из отработанного пропиточного раствора 1:1.

Температура варки 148 С, стоянка на наконечной температуре 1 ч 20 мин.

Пример 4. Условия варки ело-. вой щепы, по примеру 1. Отличия заключаются в том, что свежую сульфитную кислоту готовят на натриевом и кальциевом основаниях в соотношении

70:30. Отработанный пропиточный раствор от производства химической древесной массы содержит г/л: гидроокись натрия 2,3; карбонат натрия .0,6 и сульфит натрия 11,2. Раствор насыщают сернистым газом до содержания всего SOg 4,4/. Соотношение свеКонцентрация химикатов в свежей варочной кислоте, 3

Концентрация химикатов в варочном растворе, приготовленном из отработанного пропиточного раствора или щелока,0

Соотношение варочных растворов

25 4 жей кислоты и полученной из отработанного пропиточного раствора 7:1.

Температура варки 145 С, стоянка на конечной температуре 1 ч 20 мин.

Пример 5. Условия варки еловой щепы по примеру г. Отличия заключаются в том, что варку ведут только с использованием свежей сульфитной кислоты без каких-либо добавок (сульфитный способ). Температур. варки .148 С, стоянка на конечной температуре 1 4 20 мин.

Пример 6. (по известному способу). Условия варки еловой щепы по примеру 1. Отличия заключаются в том, что отработанный сульфитный щелок от предыдущей варки- (по примеру 5) насыщают сернистым газом, до содержания всей БО 43. Полученный щелок смешивают со свежей варочной кислотой в соотношении 1: 1. Варку проводят при температуре 135 С, стоянка на конечной температуре

2 ч 30 мин.

Параметры варки и качественные показатели целлюлозы по примерам приведены в таблице.

896125

Продолжение таблицы

Примеры

Режим варки.

150 145

80 90

Температура, С

Время, мин

148

1 45 148

80 80

135

140

50 2 47,9 51 ° 8

52,2

0,4

0 4,0

3,8 8,4

4,3

3,9

30 30 30 30

76,4 74,7 76,6

10200 9700 8100

76,3

11700 13200 11300

Сопротивление продавливанию, кгс/см

5,5 5,6

4,8

5,5

Сопротивление раздиранию, г 66 77

40

Число двойных перегибов

1400 1370 1290

1900 1820 1620

Содержание сухих веществ в щелоке после варки, r/ë

132,7 140,2 145,4 151,2 122,2 122,5

Общие

Неорганическая часть

Органическая часть

При получении целлюлозы по предлагаемому способу достигается увеличение качественных показателей целевого продукта. Разрывная длина увеличивается на 18-403, а сопротивление раздиранию на 33-523, а число двойных перегибов на 10-334. При этом варочный раствор, приготовленный из смеси свежей сульфитной кис лоты и кислоты, полученной насыщени. ем отработанного пропиточного раствора от производства химическо" древесной массы, позволяет интенсифиКачественные показатели

Выход целлюлозы, Ф

Непровар,З

Содержание лигнина,3

Степень помола, ШР

Масса 1 м, г

2.

Разрывная длина, м

49,3 51,8

0 0

3,6 3,7

30 30

76,6 74,2

1 121,8 116,7 104,8 107,9

23,6 34,5 17,4 14гб цировать процесс и проводить варки при более высокой температуре, что дает возможность сократить время варки. При этом использование отработанного пропиточного раствора от производства химической древесной массы для приготовления варочной кислоты способствует улучщению условий делигнификации, Ecw при варке по известному способу получают целлюлозу с содержанием лигнина

8,43 то по предлагаемому - 3,74,3i.

896125

Составитель Л. Лукашевич

Техред M. Рейвес Корректор И. Демчик

Редактор Л. Повхан

Заказ 11645/13 Тираж 400

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ обеспечивает возможность организовать дополнительное производство целлюлозы путем совмещения производственных щелоков предприятий, работающих по суль- 5 фитному способу производства целлюлозы и выпускающих химическую древесную массу, когда для пропитки щепы используется гидроокись натрия и сульфит натрия. 10 Воэможность совместной переработки щелоков, полученных в результате производства целлюлозы по предложенному способу, со щелоками сульфитного производства позволяет увеличить 15 съем дрожжей, так как количество сухих веществ в отработанном щелоке по предлагаемому способу больше, чем в щелоке по известному способу.

Эффективное использование отработанного пропиточного раствора от производства химической древесной мас сы как активного варочного реагента в производстве целлюлозы по сульфитному способу позволяет перейти к комплексному использованию растительного сырья в целлюлозно-бумажной промышленности.

Формула изобретения

Способ получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором в присутствии добавки при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества целевого продукта, в качестве добавки используют отработанный пропиточный раствор от производства химической древесной массы, содержащей, г/л: гидроокись натрия 0,6-3,2; карбонат натрия 0,51,5 и сульфит натрия 5,5-15,6, при этом пропиточный раствор предварительно насыщают сернистым газом, а варку ведут при конечной температуре

145-150 С и соотношении сульфитного варочного раствора и насыщенного сер» нистым газом отработанного пропиточного раствора от 1:1 до 9:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 220040, кл. 0 21 С 3/02, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

У 229953, кл. 0 21 С 3/04, 1968 (про тотип) .